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1、实验一 蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、 理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。2、 了解掌握沸点的测定。二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30以上。1简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如，在常压下苯的沸点为80.1，而甲苯的沸点为110.6。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量
2、高的冷凝液，从而达到分离的目的。同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。2蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气液平衡状
3、态)，温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前12滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。随着馏分的蒸出，蒸馏瓶内混合液体的体积不断减少。直至温度超过沸程，即可停止接收。 在第三阶段，如果混合液中只有一种组分需要收集，此时，蒸馏瓶内剩余液体应作为
4、馏尾弃掉。如果是多组分蒸馏，第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流出的液体，则既是第一组分的馏尾又是第二组分的馏头，当温度稳定在第二组分沸程范围内时，即可接收第二组分。如果蒸馏瓶内液体很少时，温度会自然下降。此时，应停止蒸馏。无论进行何种蒸馏操作，蒸馏瓶内的液体都不能蒸干，以防蒸馏瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。应当指出：(1)在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不恰好等于101.325 kPa(760mmHg)，因此，严格地说，应该对温度加以校正。但一般偏差较小，因而可忽略不计。(2)当液体中溶入其他物质时，无论这种溶质是固体、液体还是气体，无论挥发性大还是小，液体的蒸气压总是降低的，因而
5、所形成溶液的沸点会有变化。(3)在一定压力下，凡纯净的化合物，都有一个固定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净化合物。因为当两种或两种以上的物质形成共沸物时，它们的液相组成和气相组成相同，因此在同一沸点下，它们的组成一样。这样的混合物用一般的蒸馏方法无法分离，具体方法见共沸蒸馏。3 有机化合物沸点测定由于分子运动，液体分子有从表面逸出的倾向。这种倾向常随温度的升高而增大。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，液体的蒸气压随温度升高而增大，而与体系中存在的液体及蒸气的绝对量无关。将液体加热时，其蒸气压随温度升高而不断增大。当液体的蒸气压增大至与外界施加给液面的总压力(通常是大气压力)相等时
6、，就有大量气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点，显然液体的沸点与外界压力有关。外界压力不同，同一液体的沸点会发生变化。不过通常所说的沸点是指外界压力为一个大气压时的液体沸腾温度。在一定压力下，纯的液体有机物具有固定的沸点。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，常称为沸程。三、实验药品及仪器药品：沸石，无水乙醇，自来水仪器：100ml、50 ml球形蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，冷凝管，接引管四、实验装置图简单蒸馏装置简单蒸馏装置由蒸馏瓶(长颈或短颈圆底烧瓶)、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接引管、接收瓶等组装而成，见下图。在装配过程中应注意：(1)为了保证温
7、度测量的准确性，温度计水银球的位置应放置如图2-14(a)所示，即温度计水银球上限与蒸馏头支管下限在同一水平线上。(2)任何蒸馏或回流装置均不能密封，否则，当液体蒸气压增大时，轻者蒸气冲开连接口，使液体冲出蒸馏瓶，重者会发生装置爆炸而引起火灾。(3)安装仪器时，应首先确定仪器的高度，一般在铁夹台上放一块2cm厚的板，将电热套放在板上，再将蒸馏瓶放置于电热套中间。然后，按自下而上，从左至右的顺序组装。仪器组装应做到横平竖直，铁夹台一律整齐地放置于仪器背后。五、实验步骤(1)加料 做任何实验都应先组装仪器后再加原料。加液体原料时，取下温度计和温度计套管，在蒸馏头上口放一个长颈漏斗，注意长颈漏斗下口
8、处的斜面应超过蒸馏头支管，慢慢地将液体倒入蒸馏瓶中。(2)加沸石 为了防止液体暴沸，再加入23粒沸石。沸石为多孔性物质，刚加入液体中小孔内有许多气泡，它可以将液体内部的气体导入液体表面，形成气化中心。如如热中断，再加热时应重新加入新沸石，因原来沸石上的小孔已被液体充满，不能再起气化中心的作用。同理，分馏和回流时也要加沸石。(3)加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后再开始加热。开始加热时，电压可以调得略高一些，一旦液体沸腾，水银球部位出现液滴，开始控制调压器电压，以蒸馏速度每秒12滴为宜。蒸馏时，温度计水银球上应始终保持有液滴存在，如果没有液滴说
9、明可能有两种情况：一是温度低于沸点，体系内气液相没有达到平衡，此时，应将电压调高；二是温度过高，出现过热现象，此时，温度已超过沸点，应将电压调低。(4)馏分的收集 收集馏分时，应取下接收馏头的容器，换一个经过称量干燥的容器来接收馏分，即产物。当温度超过沸程范围，停止接收。沸程越小，蒸出的物质越纯。(5)停止蒸馏 馏分蒸完后，如不需要接收第二组分，可停止蒸馏。应先停止加热，将变压器调至零点，关掉电源，取下电热套。待稍冷却后馏出物不再继续流出时，取下接收瓶保存好产物，关掉冷却水，按规定拆除仪器并加以清洗。六、实验数据乙醇沸点：78.5水沸点：99.8七、注意事项(1)蒸馏前应根据待蒸馏液体的体积，选择合适的蒸馏瓶。一般被蒸馏的液体占蒸馏瓶容积的2/3为宜，蒸馏瓶越大产品损失越多。(2)在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石。千万不要在沸腾或接近沸腾的溶液中加入沸石，以免在加入沸石的过程中发生暴沸。(3)对于沸点较低又易燃的液体，如乙醚，应用水浴加热，而且蒸馏速度不能太快，以保证蒸气全部冷凝。如果室温较高，接收瓶应放在冷水中冷却，在接引管支口处连接一根橡胶管，将未被冷凝的蒸气导入流动的水中带走。(4)在蒸馏沸点高于130的液体时，应用空气冷凝管。主要原因是温度高时，如用水作为冷却介质，冷凝管内外温差增大，而使冷凝管接口处局部骤然遇冷容易断裂。
