扫描电镜原理与应用

《扫描电镜原理与应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《扫描电镜原理与应用（114页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、扫描电镜结构、原理及应用,上海欧波同仪器有限公司,罗俊,Page 2,人眼分辨率,光学显微镜的局限,分辨率主要取决于照明源的波长 可见光的波长在400-700 nm之间，所以光镜的分辨率200 nm 电子束波长约为可见光波长的十万分之一，因此采用电子束作为照明源可以大幅提高显微镜分辨率。 电子束的波长为与加速电压有关，加速电压越高，波长越短,光镜与电镜,光镜与电镜的光路比较,图像,样品,聚光镜,扫描线圈,探测器,扫描电镜,电子束,景深的定义,扫描电镜图像,光学显微镜图像,光镜与扫描电镜的图像比较,扫描电镜的特点,有较高的分辨率。钨灯丝可达 3nm 有较高的放大倍数，几倍到几十万倍之间连续可调，

2、且高倍聚焦后缩小到低倍无需再聚焦 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单、使用方便 可搭配X射线能谱仪等其它分析装置，使扫描电镜成为集微观形貌成像和微区分析于一身的综合系统,电子枪 镜筒 (电子光学系统) 探测器 样品室 机柜 (电气、真空系统）,扫描电镜的系统组成,电子枪的类型,热发射式电子枪 普通型扫描电镜(SEM),场发射式电子枪 场发射扫描电镜(FESEM),钨丝,六硼化镧,冷场,热场,Page 12,热发射式电子枪 1. 钨丝 优点: - 性质可靠 / 价格便宜. - 真空度要求最低 (10-5 torr). - 适用于不需要高亮

3、度的SEM应用. 缺点: - 功函数高 / 加热溫度高 (2700K). - 使用寿命短 (40 100 hrs). - 亮度低，分辨率差. - 能量扩散大 / 电子源尺寸大，影响分辨率.,Page 13,热发射式电子枪 2. 六硼化镧 优点: - 低功函数/亮度比钨丝高10倍. - 加热温度比钨丝低 (1800K). - 寿命比钨丝多10倍(200 1000 hrs). - 解析度比钨丝高10倍. 缺点: - 高温时会有极高的化学反应性. - 真空度要求比钨丝高200倍(10-7 torr). - 价格比钨灯丝贵50倍. - 亮度低影响分辨率 - 能量扩散大/电子源尺寸大，影响分辨率.,场发

4、射式电子枪 1. 冷场发射式 优点： - 亮度比 LaB6 高100 1000倍. - 加热温度超低. - 使用寿命比LaB6长( 1000 hrs). - (钨 W310)高強度阴极材料. - 电子源尺寸小/亮度最高. - 能量散布小/解析度最优. 缺点： - 使用前需要加热针尖. - 真空度要求比LaB6高1000倍 (10-10 torr). - 不适用WDS, CL, EBIC, 等探测.,Page 15,场发射式电子枪 2. 肖特基热场发射式 优点: - 钨(100)单晶上镀ZrO(氧化鋯)降低功函数 - 使用寿命与冷场相似 ( 1000 hrs). - 使用前不需要加热针尖. -

5、电子源尺寸小/亮度与冷场相似 . - 真空度要求比冷场低10倍 (10-9 torr). - 适用WDS, CL, EBIC, 等探测. 缺点: - 分辨率比冷场稍差. - 价格昂贵,扫描电镜成像原理,电子束与样品的相互作用,不同信号的用途,扫描电镜的探测器系统,二次电子,二次电子产额与样品表面的起伏程度有关,收集器偏压 - 250 V 到 + 400 V,闪烁体电压 + 10 kV 到 + 12 kV,光电倍增管,光导管,收集器,入射电子束,样品,ETSE 原理,二次电子像,固态 QBSD原理,电子束,试样,背散射电子,QBSD,背散射电子像,背散射电子的产额与样品原子序数有关,二次电子像,

6、背散射像,特征X射线,能谱分析,液氮制冷 电制冷,真空系统,机械泵 （10-1Pa） 分子泵 （10-4Pa） 离子泵 （10-7Pa）,,二次电子像: 表面有大量球形物,应用实例一,,背散射电子像:两种不同的衬度,成分分析:样品由金属颗粒与陶瓷组成,,球粒成分 Element Weight Cr 12.71 Mn 0.30 Fe 86.99,,元素面分布图,球粒成分 均为钢料,结论,在陶瓷成分中添加大量金属球粒， 球粒尺寸：50m 150 m， 球粒分布不均匀。 球粒成分Cr含量12%，属于不锈钢， 符合国产牌号：x Cr12 。,应用实例二 样品名称 ：柴油机轴瓦 半圆形金属件 分析要求：

7、结构与成分分析 样品制备：镶崁样品， 研磨抛光露出截面,,轴瓦由钢背+三个镀层组成,钢背,合金层,Ni栅层,镀层,,钢背成分 Element Weight% C 0.46 Si 0.12 Mn 1.12 Fe 98.30,,合金层成分 Element Weight% Cu 90.39 Sn 3.61 Pb 6.00,,Ni栅层成分 Element Weight% Ni 93.79 Cu 4.68 Fe 1.53,,镀层成分 Element Weight% Cu 1.25 Sn 8.12 Pb 90.63,,元素线扫描 合金层、Ni栅层、镀层,,元素面分布图,,轴瓦各层成分,,Ni栅层、镀层厚度

8、,结论：,扫描电镜在各领域的应用,植物学,植物分类：应用扫描电镜对植物次生木质部微观结构的观察，可以发现纹孔上附物的有无以及附物的大小、形状和分布等可作为植物系统演化的依据。附物纹孔被认为对界定高等级分类类群具有重要的意义。 植物育种：应用扫描电镜观察低能氮离子注入植物种子后表面细胞结构的变化，说明氮离子注入植物种子表面细胞的损伤情况，从而阐述氮离子注入的直接作用和揭示离子束诱变育种的机理。,XVP-mode,提高粮食产量：应用扫描电镜对小麦旗叶衰老过程中的细胞核、叶绿体进行动态观察，从超微形貌学角度阐明了叶片衰老时细胞核、叶绿体的动态变化特征，研究叶片衰老机理和规律，延缓小麦叶片衰老，为提高

9、小麦产量提供重要的理论依据。 植物品种的抗逆性研究：应用扫描电镜对植物的根、茎、叶等器官的比较解剖学研究。可以发现植物的根、茎各薄壁组织淀粉粒积累数量，茎此生木质部导管内有无侵填体， 茎皮层细胞数的多少，叶片角质层厚薄，气孔器大小、密度、位置，有无下陷和肉细胞紧密度等等与品种抗逆性相关的因素。,动物学,应用扫描电镜技术研究动物的超微形态结构，对其分类学、生理学、病理学等基础学科以及资料利用、动植物虫害防治等具有重要意义。 毛纤维的分析：应用扫描电镜研究各种动物毛纤维的形态，鉴别动物的品种、纤维质量、指导动物毛加工工艺、改善性能、提高使用价值。同时在纺织品质量鉴定、改进工艺、合理利用原料、动物种

10、属的鉴别、刑事侦破等方面具有重要的应用价值。 药物作用：用扫描电镜观察药物作用于动物皮肤表面结构的变化，探讨药物透皮吸收作用机理，研究药物对皮肤结构改变的过程。 防治病虫害：应用扫描电镜对菜蛾进行观察，了解感觉器的分布、形态和数量，探讨菜蛾头部感觉器的功能和机制，为研究菜蛾化学生态学害虫持续控制提供依据。 研究病原微生物作用于昆虫主细胞的病理过程，为农业害虫的生物防治提供基础理论资料。 利用扫描电镜对蝶类、蚜虫、白蚁的观察研究，为控制虫害提供了理论资料。,蜘蛛,HV-mode 15 kV SE-detector,VPSE-detector 10 kV XVP-mode 48 Pa air,毛虫

11、,在医学中扫描电镜技术已经从基础研究发展到疾病模型、培养细胞或组织鉴定、伤情诊断、药理作用与效果观察、疑难病症的电镜诊断等。扫描电镜技术在医学形态学的研究中已成为不可缺少的科研工具与手段。 用于植物药鉴定：用电镜能揭示一些有关植物药的新性状、结构，并已成为在分类上有特殊意义的指标。通过对微细形态结构的变化规律的研究，可以得到亚显微水平上特征量的变化趋势。业已证明，植物的一些微细形态结构特征，以其高度的品种专属性和稳定的遗传性，而成为植物药分类鉴定的依据和标准。并有助于了解种间的亲缘关系远近及进化地位。 病情诊断：应用扫描电镜对人脑原发性胶质瘤的癌细胞和间质的超微形态特征进行研究，可直接的观察到

12、瘤组织内各种成分之间的相互关系，以供鉴别诊断。 医疗材料：在临床医学上，应用扫描电镜对心瓣膜材料的观察研究，可以寻找合适的替换材料。 修复病变：用扫描电镜观察用半导体激光处理的离体牙，判断激光对牙齿的作用和损伤，研究如何促进病变的修复和愈合。,医学,E大肠杆菌,TEM网格上的肝细胞切片,肝细胞切片,古生物与考古,古生物是研究过去的生物及其发展的科学。扫描电镜技术不仅能够研究微体古生物的整体形态，而且可以深入观察壳体内细小突起的数量关系及分布特点，为古生物群体的鉴定以及形态分类提供真实的依据。 根据对沉积岩中生物碎片的观察，发现有多种结构，比方隐微粒结构、晶粒结构、单晶结构、层纤结构、柱纤结构、

13、叶片结构等，从对它们的了解就能够推出沉积环境的不同。 扫描电镜对微体古生物的分析研究可确定地层层序、生物进化等。 应用扫描电镜对陨石进行研究。为进一步了解宇宙、地球以及生命的起源提供了宝贵的资料。 应用扫描电镜对丝织品的老化原因及程度进行分析研究，从丝织品纤维的裂隙获得了一系列有关纤维结构的信息，来确定古代丝织品老化原因和老化程度，为研究、选择及评价保护方法提供重要依据。 我国科学工作者在研究西汉女尸的骨骼肌时，在扫描电镜下能清楚地看到女尸腰大肌肉纤维的横纹结构，并且能进一步分辨出它的精细结构，还看到了许多卵形的细菌芽孢结构。应用扫描电镜对古尸结构进行研究，不仅为了解古代的医药学提供了宝贵的资

14、料，而且可以对人类的发展获得新的认识。,53,材料学,扫描电子显微镜在材料检验、材料工艺、失效分析、新材料研制等方面具有广泛的应用 扫描电镜技术被广泛应用于高分子多相体系的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。用扫描电镜观察PA/复合材料断口的形貌可看出，碳纤维表面处理对提高复合材料的力学性能起至关重要的作用。 扫描电镜技术在高分子复合材料微观形貌研究中发挥了重要作用。用扫描电镜对不同复合体系的微观形态结构进行观察研究，寻找某种复合体能促进晶须的分散，使两相界面结合能力提高，使研制的材料达到更高的强度。 应用扫描电镜及动态拉伸台对碳钢进行动态拉伸试验，跟踪观察碳钢裂纹的萌生、

15、扩展及断裂过程，研究碳钢的强度与金相组织的关系及如何提高碳钢的材料强度。 利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生长过程。结合计算机分析，可以得到定量的结果。,应用扫描电镜对晶体材料进行结构分析。用 EBSD 做电子衍射花样，由于电子衍射花样是由晶体的结构和位相决定的，因此用它可以测定晶体的结构，进行单晶的定向以及研究外延层和基体的关系。也可用来检查晶体的缺陷，如在表面机械加工中造成的损伤。 钢铁产品质量和缺陷分析。如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔;板坯过烧导致的晶界氧化;轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压入;过酸洗导致的蚀坑;涂层剥落及其它缺陷等等。由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针的高,因而,可从新鲜断口上获得更为全面的信息,如晶界碳化物、中心疏松等。 机械零部件失效分析。可根据断口学原