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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重结晶及过滤实验报告广东工业大学学院姓名协作者教师评定实验题目重结晶一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。重结晶中选
2、用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括：选择适宜的溶剂；饱和溶液的配制；热过滤除去杂质；晶体的析出；晶体的收集和洗涤；晶体的干燥。三、实验仪器与药品250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。溶解度：水、18；乙醇，甲醇，氯仿
3、，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。五、实验装置图图2-24；图2-26六、实验步骤准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸510分钟，再补加20ml蒸馏水。煮沸。趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿。将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤。滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。称量。产品：乙酰苯胺，白色有光泽的鳞
4、片状晶体，产量g，回收率%。讨论：七、思考题实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：重结晶提纯法院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工班名：学号教师：期：有一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；掌握抽滤操作方法；二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；一般过程：1、选择适宜的溶剂：不与被提纯物起化学反应；温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液
5、，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分离出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作
6、为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：；水：不定量；活性炭：；五、仪器装置六、实验步骤及现象七、实验结果m乙酰苯胺=m表面皿=m表面皿+晶体=m=W%=/*100%八、实验讨论1、水不可太多，否则得率偏低；2、吸滤瓶要洗干净；3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验；重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、
7、掌握抽滤和热过滤操作的方法。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪
8、器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤，压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。六、注意事项1.可在补加20的水时，一同加入活性炭。2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。3.减压过滤滤纸事先
9、要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。样品的溶解目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加1520%的溶剂】活性炭脱色目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的15%】滤液的冷却目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在
10、母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】抽滤晶体目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。洗涤晶体目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】晶体的干燥目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】熔点的测定目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。2.怎样选择重结晶的溶剂？答：需查阅文献、化学手册；需要采用实验的方法。若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适
11、合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。3.重结晶的溶剂应符合什么条件？答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：与被提纯的有机化合物不起化学反应；在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；杂质在溶剂中的溶解度或是很大或是很小；容易和被提纯物分离。此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？答：如果待重结晶的物质含
12、有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。注意，向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继续煮沸510min，再趁热过滤。5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题？答：应注意：采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作，以避免溶剂的挥发。量取溶剂时，应熄灭附近的明火。根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。切勿用明火直接加热。在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。6.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好
13、？答：正确选择溶剂；溶剂的加入量要适当；活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。7.减压过滤比常压过滤有什么优点？答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。8.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。9.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能(转载于:写论文网:重结晶及
14、过滤实验报告)在溶液沸腾时加入？答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。11.加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。12.晶体的干燥方法有哪些？答：在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：
