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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划红辣椒中分离红色素,实验报告综合化学实验讲义目录实验室规则2实验内容一、系列有机化合物的合成1、安息香的辅酶合成32、水杨醛的合成7二、高分子合成3、聚甲基丙烯酸铵的合成.94、高吸水性树脂的制备.13三、从天然产物中提取有机物5、薄层板的制备及活度测定.166、卡拉胶的提取和果冻的制备.197、从红辣椒中分离红色素.22四、工业分析8、奶粉中总糖的测定269、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁.28附录附录：实验报告格式30实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得
2、参加实验。2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师，经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应
3、向指导教师询问清楚后方可进行。8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。经任课老师检查后，方可离开。实验1安息香的辅酶合成一、实验目的1.了解多步骤有机合成的方法2.熟悉加热回流、过滤以及重结晶的方法3.掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法二、实验原理芳香醛在氢化钠(钾)作用下，分子间发生缩合反
4、应生成?-羟酮。安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。本实验以维生素B1替代NaCN作催化剂，在碱性条件下，苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香：反应机制:1、安息香缩合反应：碳负离子亲核加成反应苯甲醛在氰化钠的作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮，或称安香息，因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应，反应机制类似于羟醛缩合反应。该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。在其中CN起反应催化剂的作用，首先是无-氢的芳香族化合物，如苯甲醛在CN催化作用下，生成一个负碳离子，然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子，生成的加合物同时发生质子的迁移，电
5、子的迁移和CN的离去，得到安息香产物：-CCNOOH反应中催化剂是剧毒的氰化物，使用不当会有危险，本实验用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反映条件温和，无毒，产率较高。2、辅酶合成机制维生素B1是一种辅酶，化学名称为硫胺素或噻胺，结构式为：在反应中，维生素B1的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走，成为碳负离子，形成反应中心，其机制如下：有机化学实验实验1简单玻璃工操作实验2熔点的测定实验3乙酰苯胺的重结晶实验4正溴丁烷实验5减压蒸馏实验6己二酸的制备实验7从红辣椒中分离红色素实验8安息香的辅酶合成实验1简单玻璃工操作一、实验目的熟悉拉制滴管、毛细管、玻
6、璃弯管的基本操作二、器材直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子二、实验步骤与要求1、直形滴管2支、弯形滴管1支(二者需外缘突出)用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约、长34cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。2、真空毛细管2支用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。3、熔点毛细管2根用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度67cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。4、直角弯管2根用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面
7、。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。5、涂布棒2根、搅拌棒1根用直径4mm玻璃棒弯制。涂布棒宽约5cm、长约15cm。细玻棒长15cm20cm。前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。其它注意事项：(1)用锉刀划痕时应沿同一方向，不要来回锉拉；(2)防止划伤折断玻璃管时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力7分拉3分折。(3)避免烫伤喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。(4)注意是否熔光、外缘突出等真空毛细管细端口不可熔光(5)制品需上交并登记(6)实验结果按小组上交、实验报告每人一份。实验七辣椒红色素的分离提
8、取辣椒红色素(水溶、油溶)是以辣椒为原料，采用科学方法提取、分离、精制而成的天然色素。主要成份为辣椒红素和辣椒玉红素为深红色油溶性液体，色泽鲜艳，着色力强，耐光、热、酸、碱，且不受金属离子影响；溶于油脂和乙醇，亦可经特殊加工制成水溶性或水分散性色素。该产品富含胡萝卜素和维生素C，具保健功能。广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品和医药的着色。没有辣味、色泽鲜艳、性能稳定，耐热性、抗光性良好，不受PH值变化的影响，对油脂产品染色力强。本产品经反复除味、精制，虽有轻微的异味，添加在产品中，没有任何味道。实验主要分为超声提取辣椒红素、柱层析提取辣椒红素、薄层层析提取辣椒红素三个板块
9、。超声提取辣椒红色素一实验原理：1.辣椒红色素是从茄科植物红辣椒中提取出的天然色素。因其色调鲜艳、安全可靠并具有药理作用,不仅被认为是一种理想的天然食品着色剂，而且被广泛应用于制药行业,。但是辣椒粉是片状凹凸不平的纤维组织结构,色素及其它脂溶性成分存在于纤维组织之内，,采用传统的有机溶剂提取法需要耗费大量有机溶剂和时间才能提取完全。超声提取过程产生强烈的振动,搅拌,与传统提取方式比较具有收率高、生产周期短、无需加加热。2.旋转蒸发仪的工作原理：通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在
10、旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。二实验仪器与材料：材料：干红辣椒；仪器：粉碎机，超声波清洗器，旋蒸仪，冰箱，锥形瓶，小试管，漏斗，封口膜，滤纸，试管夹，量筒，电子天平；试剂：石油醚，丙酮。三实验步骤：干红辣椒粉碎辣椒粉1至2克150ml锥形瓶中70ml丙酮封口戳几个小眼试管夹夹住超声20min过滤旋蒸茄形瓶中加3至4ml石油醚标记冰箱储存；四实验说明：1.丙酮容易挥发且有毒害，实验中注意避免吸入过多；2.超声提取中应保证锥形瓶直立，切勿斜倒让水流入；3.加入石油醚在茄形瓶后来回震荡，尽量溶解附着在壁上的辣椒红素；4.旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液
11、形成液膜，扩大蒸发面。5.操作旋蒸仪中注意：安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭旋转开关，取下茄型瓶。柱层析分离辣椒红色素一实验原理：在吸
12、附柱色谱中，吸附剂是固定相，洗脱剂是流动相，相当于薄层色谱中的展开剂。吸附剂的基本原理与吸附薄层色谱相同，也是基于各组分与吸附剂间存在的吸附强弱差异，通过使之在柱色谱上反复迸行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程而完成的。所不同的是，在进行柱色谱的过程中，混合样品一般是加在色谱柱的顶端，流动相从色谱柱顶端流经色谱柱，并不断地从柱中流出。由于混合样中的各组分与吸附剂的吸附作用强弱不同，因此各组分随流动相在柱中的移动速度也不同，最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出。如果分步接收流出的洗脱液，便可达到混合物分离的目的。一般与吸附剂作用较弱的成分先流出，与吸附作用较强的成分后流出。二实验仪器与材料：器材：色
13、谱柱，滤纸片，剪刀，烧杯，小试管，量筒；试剂：柱层析硅胶，石油醚，丙酮；三实验步骤：1.装柱：柱层析硅胶一次加入色谱柱振动管壁使其均匀下沉表面敲平滤纸片盖住表面沿管壁缓缓加入洗脱剂石油醚旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出缓缓加入石油醚使其均匀润湿下沉在管内形成松紧适度的吸附层。2.样品加入：下口流出石油醚上口有石油醚1ml样品；3.洗脱：上口即将干时石油醚冲洗石油醚：丙酮=10：1的洗脱剂收集辣椒红色素；四实验现象：结论：采用柱层析分离技术,选用吸附剂和混合洗脱液将辣椒色素中红、橙、黄色素进一步分离。橙色的类胡萝卜素最先流下，其次是辣椒红色素，最后是黄色的辣素。渐渐分离过程中不再是一个平面地同步分离，且
14、辣椒红色素逐渐位于了最下端。五实验说明：1.色谱法按固定的状态可分为柱色谱、平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。2.除了干法装柱外，还有湿法装柱：将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。等到填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品液。3.吸附剂，一般应满足下列几个基本要求:对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解；颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速(一般为mLmin-1)通过色谱柱；材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。可用于吸附剂
