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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划精密扫描材料扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。关键词:扫描电子；微镜；材料；应用;SEMsapplicationinmaterialscienceAbstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronMicroscope(SEM)areintroducedinthisthesis.Theapplicationo
2、fSEMinthefieldofmaterialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronMicroscope(SEM);material;application；前言：二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEM)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEM)、扫描隧道显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等其它一些新
3、的电子显微技术。这些技术的出现,显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果。1扫描电子显微镜原理扫描电镜(ScanningElectronMicroscope),简写为SEM,是一个复杂的系统；浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束。在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信
4、息种类。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。图1电子束探针照射试样产生的各种信息扫描电子显微镜(SEM)中的各种信号及其功能如表1所示。表1扫描电镜中主要信号及其功能(1)试样表面的
5、凹凸和形状;(2)试样表面的组成分布;(3)可测量试样晶体的晶向及晶格常数;(4)发光性样品的结构缺陷,杂质的检测及生物抗体的研究;(5)电位分布;(6)观察半导体器件结构部分的动作状态;(7)强磁性体的磁区观察等。传统扫描电镜的主要结构如图2所示18。图2传统扫描电镜的主体结构扫描电子显微镜有如下七种分类方法:(1)按照电子枪种类分钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪;(2)按照样品室的真空度分高真空模式、低真空模式、环境模式;(3)按照真空泵分油扩散泵、分子泵;(4)按照自动化程度分自动、手动;(5)按照操作方式分旋钮操作、鼠标操作;(6)按照电器控制系统分模拟控制、数字控制;(7)按照图像显示
6、系统分模拟显像、数字显像。2.扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施:(1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑;(2)增强照
7、明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达107Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。场发射扫描电镜的特点是二次
8、电子像分辨率高,可达到1nm。如果采用低加速电压技术,在TV状态下背散射电子(BSE)成像良好,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。所以,场发射扫描电镜将对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很大的作用9。环境扫描电镜(ESEM)低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa,现在有厂家使用专利技术,使样品室的低真空压力达到2600Pa,也就是样品室可容纳分子更多,在这种状态下,可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体,若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境,结合扫描电镜观察,可得到环境条件下试样的变化情况。环扫实现较高的低真空,其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二
9、次电子探测器,还有一些其它相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机械泵,2个压差(压力限制)光栅将主体分成3个抽气区,镜筒处于高真空,样品周围为环境状态,样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。使用时,高真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择,并且在3种情况下都配有二次电子探测器,都能达到3.5nm的二次电子图像分辨率。ESEM的特点是:(1)非导电材料不需喷镀导电膜,可直接观察,分析简便迅速,不破坏原始形貌；(2)可保证样品在100%湿度下观察,即可进行含油含水样品的观察,能够观察液体在样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为；(3)可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化实验研究10
10、15,也可以研究微注入液体与样品的相互作用等。因为这些过程中有大量气体释放,只能在环扫状态下进行观察。环境扫描电镜技术拓展了电子显微的研究领域。3.扫描电镜在材料研究中的应用材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口(图4)
11、和显微组织三维形1620(如图3)的观察研究方面获得了广泛地应用。图3用SEM观察集成电路芯片的剖面多层结构图图4用SEM观察环氧树脂断口图镀层表面形貌分析和深度检测金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象。为保护母材,成品件,常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度精密及超精密加工技术专题作业一、精密超精密加工的发展精密、超精密加工技术是20世纪50年代末、60年代初发展起来的一项新技术，由于电子技术、计算机技术、宇航和激光技术发展的需要，美国组织有关公司和研究机构对微米级加工技术进行研究，
12、在美国诞生的金刚石刀具镜面车削技术催生了超精密加工技术。1962年美国首先研制出了超精密车床，在该机床上使用单刃金刚石车刀加工直径的铝合金半球面，成功实现了镜面车削，迈出了微米级超精密加工的第一步。在工业发达国家，一般工厂已经可以稳定掌握1微米的加工精度。现代机械工业之所以致力于提高加工精度，其主要原因在于，提高制造精度之后可以提高产品的性能和质量，可以提高其稳定性和可靠性。精密和超精密加工技术在尖端产品和现代化武器制造中占有十分重要的位置。精密和超精密加工技术发展到目前，已经取得了重大的进展，精密和超精密加工已经不再是一个孤立的加工方法或者单纯的工艺的问题，而成为一个包含内容十分广泛的系统工
13、程。实现精密和超精密切削加工，不仅需要精密的机床设备和刀具，也需要稳定的环境条，还需要运用计算机技术进行实时的误差测量和补偿反馈。只有将各个领域的技术结合在一起，才有可能实现经济和超精密加工技术。通过使用天然的单晶金刚石刀具对超精密零件进行超精密的切削，源自于20世纪50年代的末期，初期被加工的工件多为形状简单的圆柱表面等。金刚石刀具的超精密切削加工技术，主要应用于单件的大型超精密零件和批量生产的中小型零件的超精密切削技术两个方面。单件大型零件的超精密金刚石刀具切削，以美国最为发达，居于世界的领先位置。超精密切削是一项内容广泛的新技术，它的加工精度和表面质量是由所使用的超精密设备、金刚石刀具以
14、及切削工艺和误差补偿技术等因素的综合结果。二、简述研磨抛光的机制研磨加工的机理研磨时磨料的工作状态：磨粒在工件与研具之间发生滚动，产生滚轧效果；磨粒压入到研具表面，用露出的磨粒尖端对工件表面进行刻划，实现微切削加工；磨粒对工件表面的滚轧与微量刻划同时作用。硬脆材料的研磨：一部分磨粒由于研磨压力的作用，嵌入研磨盘表面，用露出的尖端刻划工件表面进行微切削加工；另一部分磨粒则在工件与研磨盘之间发生滚动，产生滚轧效果。在给磨粒加压时，就在硬脆材料加工表面的拉伸应力最大部位产生微裂纹。当纵横交错的裂纹扩展并产生脆性崩碎形成磨屑，达到表面去除的目的。金属材料的研磨：当金属表面用硬度计压头压入时，只在表面产
15、生塑性变形的压坑，不会发生脆性材料那样的破碎和裂纹。研磨时，磨粒的研磨作用相当于极微量切削和磨削时的状态，且表面不会产生裂纹。抛光加工的机理以磨粒的微小塑性切削生成切屑，但是它仅利用极少磨粒强制压入产生作用；借助磨粒和抛光器与工件流动摩擦使工件表面的凸凹变平。三、简述原子力显微镜的原理与特点原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。优点：相对于扫描电子显微镜，原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像，AFM提供真正的三维表面图。同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比，由于能观
