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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划粘度法测定高聚物分子量实验报告思考题华南师范大学实验报告实验类型验证设计综合实验时间XX年4月11日实验指导老师马国正老师实验评分黏度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。本实验采用的右旋
2、糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，它是一种水溶性的多糖类聚合物，在中等分子量时，它能提高血浆渗透压，扩充血容量；在低分子量时，它能降低血液粘稠度，改善微循环以及有抗血栓形成的作用；但在高分子量时，则会引起红细胞聚集，导致微循环障碍。可见，测定高聚物分子量对生产和使用高分子材料有重要意义。由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，是可溶性的高聚物在稀
3、溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作0；高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作。在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作sp，即式中，r称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为。sp则以为着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。溶液的浓度可大可小，显然，浓度愈大，黏度也就愈大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入sp/c，称作比浓黏度，其中c为浓度，g/ml.为
4、了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。这一粘度的极限值记为：被称为特性粘度，其值与浓度无关。实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用MarkHouwink方程式表示：为平均分子量，K是比例常数，a是与分子形状有关的经验参数。K和a值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量有关，K值受温度影响明显，而a值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度。K和a值只能通过其他方法确定，不同方法得到的数值有所差异，而从黏度法只能测得，通过式即可计算聚合物
5、的黏均分子量。测定高分子的时，用毛细管粘度计最为方便。当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊肃叶定律：r4ptV=?m8Lt式中，为液体的黏度，为液体的密度；L是毛细管长度；r是毛细管半径；t是流出时间；V是流经毛细管液体的液体体积；g为重力加速度；p是自重压力，故也可写作hgp,h是流经毛细管的液体的平均液柱高度；m是与机器的几何形状有关的常数，在r/l粘度法测定高聚物分子量实验报告思考题)的斜率都为正值，二者截距不同，因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。分析可能是因为溶液浓度太稀，测定的T和T0.很接近，导致sp的相对误差比较大。另外，黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其他因
6、素的影响，比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响，使得测出的流动时间有一定的误差。黏度计应该垂直放置，这样液体可以从高处自由流下。本次实验由于黏度计后来偏斜了一点，导致液体下流的速度改变，从而导致测量时间不准确，结果就有比较大的误差。再者，高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化，当浓度超过一定的限度时，高聚物溶液的SP/C或lnr/C与C的关系有可能不再呈线性。查阅相关资料知通常选用r=的浓度范围，本次实验最后两组数据r均低于，故偏差比较大。六、思考题1.乌氏粘度计中的各支管有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？如果在测定液体流出时间没有打开支管C，会对测定
7、的高聚物分子量产生何种影响？答：乌氏粘度计由A、B、C三个支管构成，其中，A管是用来装液体的，B管则是测量主件，可以测定液体定向流动一定距离的流动时间，C管则是使B管与大气连通。当毛细管下端的液面下降，毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱，液体流出毛细管下端后沿管壁流下，避免出口处形成湍流现象。或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。除去C管仍可测定，但是要保证每次测量的体积都相同。乌氏粘度计由于有C管，故所加待测液的体积不用每次相同，即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。若除去C管，液体下流时所受到的压力差gh与管B中液面高度有关，故应保证每次测量的体积相同，也即是另一种黏度计奥
8、氏粘度计，在本次实验中是不适用的。如果没打开C则流出的时间过长，测出的分子量偏大。2.乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？答：乌氏粘度计的毛细管太粗的时候，流速过快，可能导致测的时间太快而未能及时反应，因而测出来的时间可能不准确；乌氏粘度计的毛细管太细，流速过慢，虽然读数较为精确，但花费的时间也较长。所以，乌氏粘度计粗细应该适当。3.为什么强调粘度计一定要干净、无尘？答：黏度计中如果不干净，会影响液体的流速，若溶解在溶液中，还会使溶液的成分发生变化，对分子量的测定结果影响较大。4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项？答：使用乌氏粘度计应注意以下几点：a.使用乌式粘度计时，要在同一支粘度计
9、内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间每次吸取和加入的液体的体积要很准确。为了避免温度变化可能引起的体积变化，溶液和溶剂应在同一温度下移取，故实验应选择在恒温槽中进行，恒温槽中温度应该恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。b.在每次加入溶剂稀释溶液时，必须将粘度计内的液体混合均匀，还要将溶液吸到E线上方的小球内两次，润洗毛细管，否则溶液流出时间的重复性差。c.粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用吹风机吹干。d.测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果曲准确性。5.特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度，它与纯溶剂的黏度是否一样，为什么要用来测量高聚物的分子量？答：特性黏度与纯溶剂的黏度不一样
10、。溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦是纯溶剂的黏度，而特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度，还是存在高分子与溶剂分子间的摩擦的。根据高聚物分子量愈大，则它与溶剂间接触表面也愈大，也即摩擦愈大，表现出来的特性黏度也愈大，从而可以从其特性黏度来测定高聚物分子量。七、参考文献1傅献彩,沈文霞,姚天扬.物理化学.高等教育出版社.XX2何广平,南俊民,孙艳辉.基础物理化学实验.化学工业出版社.XX3钱人元，高聚物的分子量测定.北京.科学出版社.1958：25-274王亚珍，林玉露.粘度法测定高聚物相对分子量实验成败探讨.湖北武汉目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。
