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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划粉体比表面积的测定实验报告水泥细度及比表面积的测定TestingmethodforfinenessandspecificsurfaceofPortlandcement一实验目的1.熟悉并掌握用勃氏法测定波特兰水泥的比表面积的原理、仪器设备、材料、实验条件和试验方法。2.熟悉并掌握利用负压筛吸仪测定波特兰水泥细度的方法流程，仪器设备；了解水泥生产工艺中影响水泥细度的因素。二试验原理1.采用45m方孔标准筛和80m方孔标准筛对水泥试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量百分数来表示水泥
2、样品的细度。2.一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的波特兰水泥层时，由于所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气体流速。三实验设备及试剂负压筛析仪、天平、分析天平(分度值为）勃氏比表面积测定仪、烘箱、水泥样品、基准材料、压力计液体、滤纸、分析纯汞图1比表面积U型压力机示意图四试验步骤1测定所采用水泥试样的密度(/g?cm-3)2漏气检查，将透气圆筒上口用橡皮塞赛紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。若发现漏气可用活塞油脂加以密封。3空隙率的测定，P、P型
3、水泥采用；其它粉体或水泥采用，当按照上述空隙率不能把试样压制到规定位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以XXg砝码将试样压实至规定的位置。4.测定试料层体积(V/cm3)先测出水银的质量，就是把水银装满料筒用玻璃板抹平，然后倒入清零的容器里称取质量，记下数据。称取左右的水泥，在料筒里先放一个35孔的垫片，再加一个滤纸再将称取的左右的水泥倒入料筒里，最后再加一个滤纸，将其捣实，再加入水银直至倒满，用玻璃板抹平。然后倒入清零的容器里称取质量，记下数据。试料层体积=/水银在X度得密度5.确定试验量(m/g)，试样量按下式计算：m=V6.试料层制备，将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上，用捣棒把一片滤纸放到
4、穿孔板上，边缘放平并压紧，用分析天平称取按上述方法确定的试样量，精确到,倒入圆筒。轻轻敲击圆筒的边，使试样料层表面平坦。再放入一片滤纸并用捣器均匀倒实试样直到捣器的支持环与圆筒顶边接触，旋转12圈，慢慢取出捣器。7透气试验，把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层凡士林，然后把它插入到压力计顶端锥形磨口处，旋转12圈保持紧密接触而不漏气，且上述操作过程不使已经制备好的料层震动。打开微信电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内的液体的凹液面下降到第一条刻线时开始计时，当下降到第二条刻线时停止计时，记录下时间,并记录下实验时的温度。每次透气试验要重新制备料
5、层。8计算，当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同，试验时的温度与校准温度之差3可按式计算：计算：9结果处理水泥比表面积应有两次透气实验的结果的平均值确定，如两次实验结果相差2%以上时，应重新试验。计算结果保留到10cm2/g。BET比表面积测定法原理及分析姓名：张亚青专业：化工装备工程学号：比表面积是指单位体积或单位质量上颗粒的总表面积，分外表面积、内表面积两类。理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩棉、硅藻土等。比表面积测定的意义：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物
6、质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面。比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。如石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。比表面积的测定方法主要有动态法和静态法。动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量；静态法是根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量，由于分辨率低、准确
7、度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用。由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法。BET法是基于多分子层吸附理论。大多数固体对气体的吸附并不是单分子层吸附，而是多分子层吸附，物理吸附尤其如此。为了解决这一问题，1938年布鲁瑙尔(S.Brunauer)、埃米特(Emmett)和泰勒(E.Teller)在兰格缪尔(L
8、angmuir)单分子层吸附理论的基础上，提出了多分子层吸附理论，认为第一层吸附是气固直接发生作用，属于化学吸附，吸附热相当于化学反应热的数量级，第二层以后的各层，是相同气体分子之间的相互作用，是物理吸附，吸附热等于气体凝聚相变能。BET法测比表面积的原理：以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱
9、附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。使气体分子吸附于微粒表面，通过测量气体吸附量，再换算颗粒比表面积。低温(-195)下令样品吸附氮气，在N2的相对压力P/Po为范围内，测定58个不同P/P0下的平衡吸附量V(m1/g)，用下式计算单分子层饱和吸附量Vm：?c-1?P(1)P1=+VP0-PVmcVmcP0式中，P为吸附平衡时吸附气体的压力；P0为吸附气体的饱和蒸气压；c为常数。用上式求得Vm后，用下式计算样品的比表面积Sw：Sw=VmN?(2)MvW式中，N为阿佛伽德罗常数(Avogad
10、roConstant)1023；W为样品质量；为吸附气体分子的横截面积；Vm为单分子层饱和吸附量；Mv为气体摩尔质量。球形颗粒的比表面积Sw与直径d的关系为：Sw=6(3)?d式中，Sw为质量比表面积；d为颗粒直径；为颗粒密度。依据此式求得颗粒的表面积当量直径。颗粒裂纹等内表面和微细凸凹的存在，使吸附法比透过法测定的比表面积大(测定表明可达45倍)，即平均直径要小。氮气吸附法还可通过测定气体吸附量或气体脱附量来确定固体中细孔的孔径分布。其基本原理是，蒸汽凝聚(或蒸发)时的压力取决于孔中凝聚液体弯月面的曲率。Kelvin方程给出了一端封闭的毛细管中蒸汽压随表面曲率的变化：lnP-2?Vm=(4)
11、PorkRT式中，P为曲面上液体的饱和蒸气压；Po为平面上的液体蒸气压；为液体吸附质的表面张力；Vm为液体吸附质的摩尔体积；为接触角；rk为毛细管的曲率半径；R、T分别为气体常数和绝对温度。在氮气吸附的条件下，根据上式，孔的半径rc可表示为：rc=-2?Vmcos?(5)PRTlnPo用氮气吸附法测定的最小孔径为2nm，最大300nm。对于更小或更大的孔其测定误差偏大。纳米陶瓷的一次颗粒小于100nm，其堆集形成的孔径应小于100nm，二次颗粒形成的大孔也可用气体吸附法测定出来。BET法测试粉体比表面积评分标准一、满分100分，实验操作占40分，实验报告占60分；二、实验操作主要按照学生出勤情况、实验纪律、完成实验情况三个部分合理给分；三、实验报告评分标准：卷面整洁度；报告内容完整性；学生是否对该实验有深刻的认识或(来自:写论文网:粉体比表面积的测定实验报告)有创新的想法。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。
