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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划眼科凝胶报告摘要本文研究了琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶的溶解性能及凝胶条件，并探究了各种因素对食用胶凝胶性能的影响。实验发现琼脂的凝胶强度、凝固点、和熔点都随着琼脂浓度的升高而升高；不同食用胶对琼脂凝胶强度的效果不同，%琼脂与其他%食用胶复配的凝胶强度结果为：卡拉胶CMC黄原胶空白海藻酸钠；添加%KCl和%CaCl2的卡拉胶均比空白组的凝胶强度大，而添加CaCl2的比添加KCl的凝胶强度要大；%海藻酸钠中加入%CaCO3、%CaCl2、%CaSO4、%CaH2PO4均不能使
2、其凝胶，加入柠檬酸后，添加%CaH2PO4的变稠，添加%CaCO3的海藻酸钠有胶凝趋势，分别添加%CaCl2、%CaSO4的两组原糊状变稀。关键词：食用胶凝胶果冻凝胶强度熔点凝固点1前言食用胶是目前世界上广泛使用的食品添加剂，尤其是在食品工业相对发达的国家，几乎所有的食品中都使用了食用胶。目前世界上允许使用的食品胶品种约60余种，我国允许使用的约有40种，国内食品生产使用最广泛的食用胶主要有卡拉胶、黄原胶、瓜尔豆胶、琼脂、明胶、海藻酸钠、刺槐豆胶和魔芋胶等。果冻亦称嗜喱，因外观晶莹，色泽鲜艳，口感软滑，清甜滋润而深受妇女儿童的喜爱。果冻不但外观可爱，同时也是一种低热能高膳食纤维的健康食品。果冻
3、是用增稠剂(海藻酸钠、琼脂、明胶、卡拉胶等)加入各种人工合成香精、着色剂、甜味剂、酸味剂配制而成。虽然来自海藻和陆生植物，可是在提取过程中经过酸、碱、漂白等工艺处理，使其原有的维生素、无机盐等营养成分均丧失贻尽。海藻酸钠、琼脂等属于膳食纤维类，但摄入过多会影响人体对脂肪、蛋白质的吸收，尤其是铁、锌等无机盐由于结合成不可溶性混合物，降低了人体对铁、锌等微量元素的吸收。果冻在制造过程中需要添加钙、钾、钠等矿物质，这些矿物质也是人体所需元素。如人体的骨骼需要大量的钙质，细胞液、组织液中含有定比例的钠、钾离子，这些离子对维持细胞的渗透压、机体酸碱平衡、神经信息的传起重要作用。2实验材料与仪器实验材料与
4、试剂琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶；CaCO3、CaCl2、CaSO4、CaH2PO4、KCl、柠檬酸、蔗糖、色素。实验仪器50mL小烧杯、锥形瓶、直径、的玻璃棒、量筒、天平、大试管、温度计、铁架台、水浴锅、电炉、电子天平。3实验方法凝胶强度测定方法用自制简易凝胶强度仪测定，具体方法如下：胶体溶液在电炉上煮沸，冷却形成凝胶后。取一铁架台、一支截面光滑平整的玻璃棒、一台天平、一个锥形瓶。将玻璃棒固定在铁架台上，将凝胶体放在天平的一端，锥形瓶放在天平的另一端，在锥形瓶中加入水平衡天平，调整玻璃棒的截面使其与凝胶体的表面轻轻接触，然后往锥形瓶中缓慢的加水，注意观察，当玻璃棒穿透凝胶体表面时，
5、立即停止加水，称锥形瓶和水总重，设为W2。则凝胶强度的计算公式为凝胶强度凝胶体凝固点的测定取50mL胶体溶液，倒入烧杯中，插入温度计，然后使温度缓慢下降，至烧杯倾斜45-50。角时液面凝固不动，此时的温度即为该凝胶体的凝固点。凝胶体熔点的测定待上一步骤中的溶液凝固完全，于冰箱中放置5min，放入一粒玻璃珠于凝胶表面。把试管在90的水浴中加热，使凝胶温度慢慢上升，观察玻璃珠落下的温度即为凝胶的熔点。4实验内容比较琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶等食用胶(%)在冷水、热水中的溶解情况。琼脂凝胶性能的研究找出琼脂的最低凝胶浓度；变换琼脂浓度，测定凝胶强度、凝固点、熔点。固定琼脂浓度，在其溶液中
6、分别加入相同浓度的卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶，测定凝胶强度变化。卡拉胶凝胶性能研究找出卡拉胶的最低凝胶浓度；在相同浓度的卡拉胶溶液中分别加入一定浓度的KCl、CaCl2时，测定凝胶强度与不加离子有何不同。海藻酸钠凝胶性能研究在一定浓度的海藻酸钠溶液中加入相同浓度的CaCO3、CaCl2、CaSO4、CaH2PO4，观察其是否形成凝胶，凝胶状态如何；在上述基础上再加入一定的柠檬酸(%)，其凝胶状况又怎样；果冻的研制根据以上实验情况，找出一种合适的食用胶来加工果冻，探讨出制作果冻的一种配方，要求所制的果冻具有较好的弹性、韧性、甜酸比及合适的颜色。5实验结果与分析常用食用胶(%)在冷热水中的溶
7、解情况常用食用胶(%)在冷热水中的溶解情况如表1所示。表1常用食用胶(%)在冷热水中的溶解情况食用胶(%)冷水琼脂卡拉胶海藻酸钠CMC黄原胶溶解，分布均匀不溶(絮状物)溶解溶解,不太透明不需加热溶解度好溶解热水有小颗粒不溶,加热溶解澄清透明不澄清实验结果如表1所示。由表1可知，冷水中除卡拉胶外，其余食用胶均可溶；热水中全部溶解。琼脂凝胶性能研究琼脂最低凝胶浓度的测定琼脂浓度为%、%、%、%、%的凝胶状况如表2所示。表2琼脂最低凝胶浓度的测定琼脂浓度凝胶状况%不凝%不凝%凝%凝%凝由表2可知，琼脂最低凝胶浓度为%。琼脂的凝胶强度、凝固点及熔点研究以%为起始浓度，%为梯度，变换琼脂浓度，测定凝胶强
8、度、凝固点、熔点，测定结果如表3所示表3琼脂的凝胶强度、凝固点及熔点研究琼脂浓度%凝胶强度凝固点/熔点/由表3可知，琼脂的凝胶强度、凝固点、和熔点都随着琼脂浓度的升高而升高。琼脂与其他食用胶复配的凝胶强度固定琼脂浓度，在其溶液中加入一定相同浓度的卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶，其凝胶强度变化如表4、图1所示。表4琼脂与其他食用胶复配的凝胶强度%琼脂中加入的配方凝胶强度2不加%卡拉胶%海藻酸钠%CMC%黄原胶图1琼脂与其他食用胶复配的凝胶强度凝胶渗透色谱法测定聚合物的平均分子量及其分布一实验背景简介1.聚合物分子量及其分子量分布聚合物性能的最主要参数之一，与聚合物力学性能有密切关系，对聚合物拉
9、伸强度以及成型加工过程，如模塑，成模，纺丝等都有影响，研究聚合物的分子量及其分子量分布，对于控制改进产品质量具有重要意义。2.凝胶渗透色谱法利用分子溶液通过填充有某种凝胶的柱子，把聚合物分子按照尺寸大小进行分离的方法。目前是测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。它具有测定速度快、用量少、自动化程度高等优点，已获得广泛应用。二实验目的1.了解凝胶渗透色谱的原理；2.了解凝胶渗透色谱的仪器构造和凝胶渗透色谱的实验技术；3.测定聚苯乙烯样品的分子量分布。三实验原理凝胶渗透色谱也称为体积排除色谱是一种液体色谱。和各种类型的色谱一样，GPC/SEC的作用也是分离，其分离对象是同一聚合物种不同分子量
10、的高分子组份。当样品中不同分子量的各组份的分子量和含量被确定后，就可得到聚合物的分子量分布，然后可以很方便地对分子量进行统计，得到各种平均值。一般认为，GPC/SEC是根据溶质体积的大小，在色谱中由于体积排除效应即渗透能力的差异进行分离。高分子在溶液中的体积决定于分子量、高分子链的柔顺性、支化、溶剂和温度，当高分子链的结构、溶剂和温度确定后，高分子的体积主要依赖于分子量。凝胶渗透色谱的固定相是多孔性微球，可由交联度很高1的聚苯乙烯、聚丙烯酸酰胺、葡萄糖和琼脂糖的凝胶以及多孔硅胶、多孔玻璃等来制备。色谱的淋洗液是聚合物的溶剂。当聚合物溶液进入色谱后，溶质高分子向固定相的微孔中渗透。由于微孔尺寸与
11、高分子的体积相当，高分子的渗透几率取决于高分子的体积，体积越小渗透几率越大，随着淋洗液流动，它在色谱中走过的路程就越长，用色谱术语就是淋洗体积或保留体积增大。反之，高分子体积增大，淋洗体积减小，因而达到依高分子体积进行分离的目的。基于这种分离机理，GPC/SEC的淋洗体积是有极限的。当高分子体积增大到已完全不能向微孔渗透，淋洗体积趋于最小值，为固定相微球在色谱中的粒间体积。反之，当高分子体积减小到对微孔的渗透几率达到最大时，淋洗体积趋于最大值，为固定相微孔的总体积与粒间体积之和，因此只有高分子的体积居于两者之间，色谱才会有良好的分离作用。对一般色谱分辨率和分离效率的评定指标，在凝胶色谱中也沿用
12、。图3-1是GPC/SEC的构造示意图，淋洗液通过输液泵成为流速恒定的流动相，进入紧密装填多孔性微球的色谱柱，中间经过一个可将样品送往体系的进样装置。聚合物样品进样后，淋洗液带动溶液样品进入色谱柱并开始分离，随着淋洗液的不断洗提，被分离的高分子组份陆续从色谱柱中淋出。浓度检测器不断检测淋洗液中高分子组份的浓度响应，数据被记录最后得到一张完整的GPC/SEC淋洗曲线。如图3-2。图3-1GPC/SEC的构造淋洗曲线表示GPC/SEC对聚合物样品依高分子体积进行分离的结果，并不是分子量分布曲线。实验证明淋洗体积和聚合物分子量有如下关系：lnM=A?BV或logM=A?BlogV2式中M为高分子组分
13、的分子量，A、B与高分子链结构、支化以及溶剂温度等影响高分子在溶液中的体积的因素有关，也与色谱的固定相、体积和操作条件等仪器因素有关，因此式称为GPC/SEC的标定关系。式的适用性还限制在色谱固定相渗透极限以内，也就是说分子量过高或太低都会使标定关系偏离线性。一般需要用一组已知分子量的窄分布的聚合物标准样品对仪器进行标定，得到在指定实验条件，适用于结构和标样相同的聚合物的标定关系。图3-2GPC/SEC淋洗曲线和切割法示意图四实验仪器和试剂1组合式PL-GPC50，分析天平，微孔过滤器；配样瓶，注射针筒。2聚苯乙烯标样、聚苯乙烯、四氢呋喃五实验步骤1.样品配制选取9个不同分子量的标样，按分子量
14、顺序1、3、5，2、6、8和4、7、9，每组标样分别称取约2mg混在一个配样瓶中，用针筒注入约6mlTHF溶剂，溶解后用装有微米孔径的微孔滤膜的过滤器过滤。在配样瓶中称取约4mg被测样品，注入约4ml溶剂，溶解后过滤。2.仪器观摩了解GPC/SEC仪各组成部分的作用和大致结构，了解实验操作要点。设定淋洗液流速为/min、柱温和检测温度为30。了解数据处理系统的工作过程。3.GPC/SEC的标定待仪器基线稳定后，用进样针筒先后将3个混合标样进样，进样量为100微升，3等待色谱淋洗，最后得到完整的淋洗曲线。从3张淋洗曲线确定共9个标样的淋洗体积。4.样品测定按上述方法，将PS样品溶液进样，得到淋洗曲线后，依照GPC配套的分析软件进行数据处理，得到数均分子量，重均分子量，Z均分子量，以及多分散系数。六数据处理及处理1.实验记录a)GPC/SEC的标定实验条件标样聚苯乙烯浓度/ml淋洗液THF流速/min柱温30进样量100lb)样品测定实验条件标样聚苯乙烯浓度/ml淋洗液THF流速/min柱温30进样量100l数据处理与结果4七回答问题及讨论1高分子的链结构、溶剂和温度为什么会影响凝胶色谱的校正关系？链结构：高聚物的支化分为短链支化和长链支化。一般带支链的高聚物比相同分子量的线型高分子具有较小的分子体积，即较大的GPC保留体积值。溶剂：由于溶质分子的构型不同
