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1、第六节 木脂素类成分分析,一、概述,木脂素主要存在于植物的木部和树脂中，多数呈游离体，少量可与糖结合成苷的形式存在,二、结构特征及理化性质,（一）结构特征,组成木脂素的单体,（苯丙素）,C6-C3,芥子醇,松柏醇,对羟基桂皮醇,木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成,结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环等含氧取代基。,恩施脂素,二氢愈创木脂素,UV,五味子甲素,五味子醇,UV,连翘苷,UV,牛蒡苷,厚朴酚,UV,（二）理化性质,1. 物理性质 无色结晶 无挥发性 有光学活性,2. 溶解性,3. 显色反应,（1）与非特征性试剂反应,木脂素类,显色,例
2、藿香正气水 Ch.P.（2010） 【处方】 苍术、陈皮、厚朴（厚朴酚、和厚朴酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油 【鉴别】（3）喷以5%香草醛硫酸溶液,（2）Labat反应,亚甲二氧基,蓝绿色,（没食子酸-硫酸反应）,恩施脂素,五味子酯甲,-五味子素,例 黄连 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml,加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液23滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。,盐酸小檗碱,（3）Ecgrine反应,亚甲二氧基,蓝紫色,（变色酸-硫酸反应）,深蓝色,紫红色,Ecgrine反应原理 具有活泼“-CH2
3、-”,例 高三尖杉酯碱 Ch.P.（2010）二部 【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1mg ，加硫酸510滴，在5060的水浴中加热数分钟，即显紫红色。,（4）三氯化铁反应,酚羟基,三、定性鉴别,（一）理化鉴别,（二）TLC法,薄层板 硅胶G,展开剂 苯、三氯甲烷 三氯甲烷-甲醇（9:1）,显色剂 香草醛硫酸 10%硫酸乙醇溶液 5%10%磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气,105,例 复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别,薄层板 硅胶G,展开剂 三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1）,显色剂 10%硫酸乙醇溶液（105）,提取 乙醇、70%乙醇,分离 大孔树脂,四、含量测定,（一）变色酸比色法,测定具有亚甲二氧基的木脂素,五味子酯甲,-五味子素,总木脂素,1. TLC法 吸附剂 硅胶G 展开剂 三氯甲烷，苯2. HPLC法 填充剂 C18 流动相 乙腈-水，甲醇-水 检测器 UV,（二）色谱法,单木脂素,例 护肝片 Ch.P.（2010） 【处方】柴胡，茵陈，板蓝根，五味子，猪胆粉，绿豆 【含量测定】HPLC法 固定相 C18 流动相 甲醇-水（63:37） 检测波长 250nm 对照品 五味子醇甲 供试液 乙酸乙酯加热回流，蒸干，甲醇 溶解残渣,
