烟碱的提取及性质实验报告(共4篇)

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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划烟碱的提取及性质实验报告(共4篇)实验提取方案题目:学院:班级:完成人:烟叶中烟碱的提取生环学院化工112XX年10月22日时间:方案一一实验目的1了解生物碱的提取方法及其一般性质2复习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作二实验原理烟碱又名尼古丁,是烟叶中的一种主要生物碱,其结构如下:由于它是含氮的碱,因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压,因此,可用水蒸气蒸馏法分离三实验装置四.试剂与器材

2、实验试剂:粗烟叶或烟丝,10HCl,50NaOH,%乙酸,碘化汞钾试剂,饱和苦味酸,红色石蕊试纸实验器材:10mL圆底烧瓶,100mL双颈圆底烧瓶,冷凝管,试管,T形管、接引管,3mL离心试管,10mL烧杯五实验步骤1.取香烟1/22/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10HCl6mL,装上冷凝管回流20min2.待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中,用50NaOH中和至明显碱性(石蕊试纸检验,注意充分搅拌)3.将混合物转入蒸馏试悉中,如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸;第二支试管中加2滴%乙酸及2滴碘化汞钾溶液,观察有无沉淀生成六注

3、意事项1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上,注入2530mL自来水和几粒碎瓷片作沸石3.将具支试管装好样品后,从双颈烧瓶的上口插入,蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连,一端插入试管底部。5.用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后,使之与具支试管的支管相连,然后装好接引管和接受容器6.将冷凝管夹通入冷凝水以后,开始加热,待水沸腾产生蒸汽以后,用止水夹将T形管的上端夹紧,这时蒸汽就导入蒸馏试管中,开始蒸馏7.蒸馏完毕,应先松开止水夹,再移去热源,以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒

4、吸现象七实验结果与讨论观察烟碱的性质八思考题1.为什么要用盐酸溶液提取烟碱?2.水蒸气蒸馏提取烟碱时,为什么要用NaOH中和至明显碱性?3.如果没有100mL蒸馏烧瓶,利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗?试绘装置图。方案二一实验目的(1)掌握从烟叶中分离提取烟碱(尼古丁)的基本原理;(2)掌握烟碱的萃取、溶剂的蒸馏回收、烟碱二苦味酸盐的提纯技术。二实验原理烟碱是由两个杂环构成的含氮碱。它是一种无色油状液体,能溶于水和许多有机溶剂。由于烟碱结构中的叔胺基团可以质子化而形成盐,所以,存在于烟叶中的烟碱,常与有机酸结合在一起。可用稀碱浸提,用氯仿等萃取。三.试剂与器材实验试剂:烟丝,1

5、00mL5NaOH,乙醚,饱和苦味酸甲醇溶液实验器材:400mL烧杯,抽滤装置,萃取装置四实验步骤操作流程五注意事项(1)欲提高提取烟叶中烟碱的得率,应注意烟叶的稀碱处理、萃取烟碱的提取粗提取:水蒸气蒸馏法提取烟碱一、实验部分1、仪器和药品仪器:XX、1000短颈圆底烧瓶,安全管,玻璃导管,乳胶管,T形管,蒸馏头,冷凝管,真空尾接管,锥形瓶,50ml烧杯药品及材料:烟沫,10%HCl,0%NaOH,红色石蕊试纸,酚酞试剂,.%高锰酸钾,碳酸钠、预处理装置取烟沫放入1000mL圆底烧瓶内,加入10%HCL300mL,摇匀,装上球形冷凝管、提取装置回流40min。待冷却后,用40%NaOH中和至明

6、显碱性(充分搅拌,pH大约为12,大约加125mL)。安装装置,进行水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后,嗅到尾接管那气味明显变淡,停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。二、性质实验1、取得到的粗盐20滴于烧杯中,加2滴高锰酸钾,看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深,再加6滴碳酸钠溶液,微热有褐色的沉淀产生。2、用酚酞检验,变红。3、用红色石蕊试纸检验,变蓝。烟碱的提纯:萃取一、用氯仿萃取1、用粗提取液与氯仿5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取,下层液体从下口流出用烧瓶装。2、蒸除氯仿3、再用减压蒸馏收集121-123的馏分,得到无色油状液体。二、用乙醚萃取1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取,萃取

7、时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难;萃取过程中要经常放气,取上层醚相2、合并醚萃取液。烟碱含量的测定一、蒸除乙醚1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚2用分光光度计测量烟碱的含量参比溶液的配置经资料显示最大吸收波长为420nm,标准烟碱溶液的吸收曲线公式为:y=+,y为吸光度,x为烟碱的浓度.样液,加柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液,饱和甲基橙溶液,摇匀后加入20ml氯仿,振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量.二、回收氯仿用简易蒸馏装置冷凝回收氯仿三、蒸除水分1将蒸除乙醚与氯仿后的烟碱混合之后用简易蒸馏装置蒸除水蒸气,2在用分光光度计测量烟碱的含量。烟

8、碱;尼古丁;Nicotine1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷;(S)-Pyridine;Nicotine;3-(1-methyl-2-pyrrolidinyl)-,Nicotine;(-)-3-(1-methyl-2-pyrrolidyl)pyridine;(-)-nicotine;(s)-3-(1-methyl-2-pyrrolidinyl)pyridine;(s)-nicotine分子式C10H14N2分子量结构式:纯品为无色油状液体,有焦灼味,工业品为棕色;蒸汽压/;闪点101;熔点蒸馏的装置及其操作二实验原理由于它是含氮的碱,因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入N

9、aOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压,因此,可用水蒸气蒸馏法分离三实验装置如图4-35或图4-36所示四.试剂或器材实验试剂:粗烟叶或烟丝,10HCl,50NaOH,%乙酸,碘化汞钾试剂,饱和苦味酸,红色石蕊试纸实验器材:10mL圆底烧瓶,100mL双颈圆底烧瓶,冷凝管,试管,T形管、接引管,3mL离心试管,10mL烧杯五实验步骤1.取香烟1/22/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10HCl6mL,装上冷凝管回流20min2.待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中,用50NaOH中和至明显碱性(石蕊试纸检验,注意充分搅拌)3.将混合物转入蒸馏试悉中,如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏4.

10、取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸;第二支试管中加2滴%乙酸及2滴碘化汞钾溶液,观察有无沉淀生成六注意事项1根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置2将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上,注入2530mL自来水和几粒碎瓷片作沸石3将具支试管装好样品后,从双颈烧瓶的上口插入,蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上4将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连,一端插入试管底部。5用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后,使之与具支试管的支管相连,然后装好接引管和接受容器6将冷凝管夹通入冷凝水以后,开始加热,待水沸腾产生蒸汽以后,用止水夹将T形管的上端夹紧,这时蒸汽就导入蒸馏试管中,开始蒸馏7蒸馏完毕,应先松开止水夹,再移去热源,以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象七实验结果与讨论观察烟碱的性质八思考题1为什么要用盐酸溶液提取烟碱?2水蒸气蒸馏提取烟碱时,为什么要用NaOH中和至明显碱性?3如果没有100mL蒸馏烧瓶,利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗?试绘装置图。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。

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