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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料现代分析测试方法考试试题第一章X射线衍射分析射线的性质。1）.电磁波，波长1000?，用于衍射分析的X射线波长范围为。2）.波粒二象性：3）.有能量，射线的产生过程。X射线管的阳极接地，热阴极上加负高压，形成高压电场。热阴极上由炽热灯丝发出的电子在此高电压电场的作用下，以极快速度撞向阳极，此时就会产生X射线。强度与阴阳极间的管电压V、管电流I(灯丝加热电流)有关。3.水冷和焦点形状以及所适合的分析。1）高速电子束打靶后，一部分能量转化为X射线，大部分能量变为热能，使靶温急剧升高。
2、必须冷却阳极靶。水冷、风冷。2）焦点：阳极靶上被电子束轰击的区域。与焦点短边垂直的方向上的窗口，得表观面积11mm正方形点焦点，适于拍摄粉末照片和劳厄照片。与焦点长边垂直的方向上的窗口，得表观面积为10mm线焦点，适于衍射仪的工作。4.特征X射线谱产生原因。管电压超过一定值时才会产生波长与管电压、管电流无关，只决定于阳靶。产生原因：根本原因是原子内层电子的跃迁。阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；若管电压超过某一临界值Vk，电子的动能就大到足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是在K层形成一个空位，这一过程称为激发。Vk称为K系激发电压。按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋
3、势。当K层出现空位后，L、M、N?外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。K系：L,M,N,.K，产生K、K、Kr.K系特征X射线。L系：M,N,O,.L，产生L、L.L系特征X射线。M系:N,O,.M，产生M、L.M系特征X射线。K系，L系，M系特征(标识)X射线;能量各不相同，共同构成此原子的特征X射线。5.连续X射线的产生原因。任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。在X射线管中，阴极热电子向阳极高速运动，撞击阳极突然减速。动能热能+电磁辐射。撞到阳极上的电子数极多，碰撞时间和条件各不相同，而且有些电子还多次碰撞逐步转移其能量，从而产生的的X射
4、线波长各不相同，构成连续谱。6.短波极限。短波极限对应于能量最大的X射线光子。1个电子全部动能全部转化为1个X射线光子。其中：e电子电荷V管电压h普朗克常数c真空中光速。7.X射线的吸收及吸收限。-1x-mx1=m?I=I0I=I0由可得：1为线吸收系数，单位厚度物质对X射线的吸收。m为质量吸收系数，只与吸收体的原子序数Z及X射线波长有关。m=m(Z,)。ee吸收限产生的原因光电吸收。因为随着入射X射线波长的减小，光子能量越来越大，穿透力也越大。但当波长短于某一临界值时k时，则光子能量大到足以将对应能级Ek上的电子打出来，这是光子就被大量吸收，造成吸收系数的突然增加，光子的能量转变为光电子、荧
5、光X射线及俄歇电子的能量了，当波长继续减小时，虽然它已能撞出内层电子，但由于穿透能力增加了所以m又趋向减小。故产生吸收限。8.(机)X射线滤波片。原理：利用吸收限两边吸收系数相差悬殊；效果：获得单色X射线；做法：选取适当材料，其K吸收限正好位于所用靶材的K与K线之间；原则：滤波片原子序数比X射线管靶材小1或2。9.相干散射与非相干散射。相干散射：产生原因：X射线与原子内紧束缚电子碰撞，X射线光子能量(h)与电子的能量(m0c2=)相比小得多，可认为电子在X射线的电磁场作用下，在初始位置上发生受迫振动，振动着的电子以本身为散射中心向周围辐射与入射X射线波长相同的次级X射线。特点：只变方向,不变能
6、量，散射波波长和频率与入射光相同；新的散射波之间可以发生干涉作用相干散射。非相干散射：产生原因：与束缚力弱的外层电子或自由电子碰撞，电子获得一部分动能成为反冲电子;=2角度方向产生一个新X射线光子。特点:散射波改变方向，能量变小。=(1-cos)?A。10.光电效应。1）定义：当X射线的波长足够短时，X射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，X射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态的效应称光电效应。2）伴随光电效应而发生的有荧光射线及俄歇电子。外层电子填补空位将多余能量E辐射次级特征X射线，由X射线激发出的X射线
7、称为荧光X射线。俄歇效应是外层电子跃迁到空位时将多余能量E激发另一个核外电子，使之脱离原子。11.布拉格方程与布拉格定律。布拉格方程：2dsin=nn整数，称为衍射级数，d晶面间距，与晶体结构有关，Bragg角或半衍射角，2衍射角(入射线与衍射线夹角。内涵：要产生衍射，入射线与晶面夹角必须满足Bragg公式衍射线在与入射线夹角2的方向。Bragg公式+光学反射定律=Bragg定律。方程讨论。1）选择反射：衍射极限条件：只有特定波长范围的X射线才能产生衍射。13.系统消光规则。系统消光规则与衍射条件：当h、k、l为异性数时，衍射线强度为零，系统消光；当h、k、l三者全为奇数时，衍射线强度减弱；当
8、h、k、l三者全为偶数时，衍射线强度增强。14.晶体衍射分析方法分类。转动晶体法、粉末衍射法、劳厄法。多晶：用单色X射线照射多晶体或粉末试样：1）用照相底片来记录衍射圆粉末照相法德拜谢乐法，针孔照相法。2）用X射线探测器和测角仪记录衍射圆衍射仪法。单晶：照相法，衍射仪法。15.德拜底片安装与德拜直径。反射线分布在以入射线为轴2为半顶角圆锥面上。不同的晶面族的衍射角2不同；衍射线所在圆锥的半顶角也就不同，各晶面族衍射线构成一系列以入射线为轴同顶点圆锥，即衍射圆锥。德拜安装法：=(/)*tan1）正装法：底片开口在承光管的两侧2）反装法：底片开口在出射光阑两侧3）不对称安装法德拜直径：D=，周长C
9、=180mm，1mm长度2圆心角；D=，周长C=360mm，1mm长度1圆心角。16.测角仪。衍射仪圆：X射线源S与接收狭缝RS都处在以O圆心的圆上。衍射仪轴O：大小转盘均可绕它们的共同轴线O转动。聚焦圆：X射线源S、试样表面和接收狭缝RS处于同一圆上。17.聚焦原理。聚焦圆上同一圆周上同弧圆周角相等，S点发出的X射线与(hkl)晶面衍射线(圆周角)均为(-2)，故样品各处之(hkl)晶面衍射线聚焦于一点F。18.探测器种类。作用：X射线电信号正比计数管盖革计数管闪烁计数管半导体硅(锂)探测器19.正比计数管和盖革计数管原理。原理：利用X光对气体(90%Ar+10%CH4)的电离作用产生电脉冲
10、而记录X光。X射线进入窗口被气体吸收，气体分子电离成电子和正离子；在阴阳极间电场作用下，电子向阳极丝移动，正离子向圆筒阴极移动-形成一定电流。这比计数管：电压600900V，“雪崩区”范围小；1次“雪崩”时间短约.s；脉冲分辨能力强；计数率达106cps无明显计数损失。盖革计数管：电压1500V，瞬间整个阳极”雪崩”，不能自动停止;脉冲一样大，与入射光能量无明显关系；脉冲分辨能力弱；计数率不能超103cps。20.记录显示系统。计数率仪和定标器。连续扫描：探测器以一定角速度在选定角度范围连续扫描-计数率仪-绘I-2曲线。步进扫描：探测器以一定步长移动每点停留一定时间定标器逐点测量衍射峰强度-X
11、-Y数据。21.劳厄衍射花样产生的原因及特征。劳厄法：连续X射线投射不动单晶体试样产生衍射(连续变，不变)劳厄斑点不能无限多，应满足衍射极限条件。产生原因：每一族晶面选择性地反射满足Bragg公式的特殊波长X射线，不同晶面族以不同方向反射不同波长的X射线，空间形成很多衍射线，与底片相遇形成劳厄斑点。花样特征：透射法：45圆锥相交45双曲线45双曲线=90直线=90直线22.衍射线峰位确定。1）.衍射峰线形尖锐：以衍射峰表观极大值P的角位置为峰位。2）.顶部平坦两侧直线性好：衍射峰两侧直线部分延长，交点P作为峰位。3）.顶部平坦、两侧直线性不好：连接峰两边背底作背底线ab。从表观极大点P作X轴垂
12、线PP。过PP中点O作ab平行线MN，MN的中点O即为峰位。4）.重叠峰，峰顶明显分开：类似半高宽中点法，背底平行线作在7/8高度。5）.中点连线法：类似半高宽中点法作背底线，依次作平行线，取中点，各中点连线，逼近峰顶。6）.线形漫散双线分辨不清：用抛物线拟合峰顶线形，取抛物线对称轴位置作峰位。7）.重心法。23.K双峰分离。=(/)*tan，其中=k1-k2.。I1和I2峰形一致，I1在左，I2在右，I2相当于向右平移2，但强度减半。24.X射线定性/定量相分析原理。定性：每种晶体物质都有其特有的晶体结构，而X衍射线位置(方向2)取决于晶胞形状、大小，X衍射线强度(相对强度)取决于晶胞内原子
13、种类、数目、排列方式，故每种晶体物质有唯一的衍射花样。样品为几种物相的混合物，则其衍射图形为这几种晶体衍射线的机械叠加。将未知物相的衍射花样与已知物相的衍射花样相比较，出现相同衍射花样时，就可断定试样中包含这种结晶物质。定量：多相混合物中，某相衍射线强度随该相含量增加而增加。25.索引方法之哈那瓦特索引和芬克索引。哈那瓦特索引：对元素和相组分毫无了解时使用。依强度顺序列八强线d值,强度,化学式,卡片号。按第一个d值大小范围分组；每组按第二个d值大小顺序排列；d2同则按d1；d2、d1同则按d3。芬克索引：d值为主要依据，强度为次要依据。依d值递减次序列八强线d值,英文名,卡片号等。26.定性相
14、分析注意事项。1）d值数据比相对强度数据重要。2）低角度衍射数据比高角度数据重要。27.晶胞参数测定。结晶物质在一定条件下具有一定的晶胞参数abc，温度T、压力P、化学剂量比、固溶体的组分比、晶体中杂质含量变化等都会引起晶胞数的变化。28.谢乐公式。K?公式：Dhkl=?cosDhkl垂直于(hkl)面方向的晶粒尺寸x射线波长Bragg角宽化度的半高宽1/2，衍射峰的积分宽度i=积分面积Ii/峰高Im）K常数。使用注意事项：适用范围是D在1100nm。用标准试样校正仪器本身的宽化。要对K双线进行分离，求得K1所产生的真实宽度，代入谢乐公式。Dhkl与所测衍射线指数有关，一般可选取同一方向的两个衍射面来测量计算，以作比较。如和，或和。现代材料分析方法期末试卷1三、简答题1.扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信
