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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料测试分析技术,试题山东科技大学XXXX学年第二学期材料分析测试技术考试试卷班级姓名学号一、选择题1、X射线衍射方法中,最常用的是A劳厄法B.粉末多晶法C.转晶法2、已知X射线定性分析中有三种索引,已知物质名称可以采用A.哈式无机相数值索引B.无机相字母索引C.芬克无机数值索引3、电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分析的信号是A.背散射电子B.俄歇电子C.特征X射线4、测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用的方法是A.外标法B.内标法
2、C.直接比较法值法5、下列分析方法中分辨率最高的是C.特征X射线6、表面形貌分析的手段包括D.DSC7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生A.光电子B.二次电子C.俄歇电子D.背散射电子8、透射电镜的两种主要功能A.表面形貌和晶体结构B.内部组织和晶体结构C.表面形貌和成分价键D.内部组织和成分价键9、已知X射线光管是铜靶,应选择的滤波片材料是10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为A.非晶体样品B.金属样品C.粉末样品D.陶瓷样品11、在电子探针分析方法中,把X射线谱仪固定在某一波长,使电子束在样品表面扫描得到样
3、品的形貌相和元素的成分分布像,这种分析方法是A.点分析B.线分析C.面分析12、下列分析测试方法中,能够进行结构分析的测试方法是+B13、在X射线定量分析中,不需要做标准曲线的分析方法是A.外标法B.内标法C.K值法14、热分析技术不能测试的样品是A.固体B.液体C.气体15、下列热分析技术中,是对样品池及参比池分别加热的测试方法二、填空题1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型,即2、常见的几种电子衍射谱为单晶衍射谱、高级劳厄带斑点、。3、透射电镜的电子光学系统由4、今天复型技术主要应用5、扫描电子显微镜经常用的电子信息是6、德拜照相法中的底片安装方法有7、产生衍射的必要条件是8、倒易
4、点阵的两个基本特征是9、透射电镜成像遵循三、名词解释1、X射线强度2、结构因子3、差热分析4、衍射衬度四、简答题1、阐述特征X射线产生的物理机制2、给出物相定性与定量分析的基本原理3、简述扫描电镜的结构。4、简述热重分析应注意的问题五、论述题1、从原理及应用方面指出X射线衍射、透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。2、以体心立方(011)的衍射为例,说明产生衍射的充分必要条件山东科技大学XXXX学年第二学期材料分析测试技术考试试卷答案及评分标准一、选择题1-5、BBBCB6-10、ACBCA11-15、CDCCB二、填空题1、连续X射线和特征X射线。2、多晶电子衍射谱、多次衍射谱、菊池
5、线。3、光学系统、样品室、放大系统、供电和真空系统4、萃取复型5、二次电子和背散射电子、吸收电子、特征X射线6、正装法、反装法、45法7、满足布拉格定律8、H垂直于正点阵面;H=1/d9、阿贝成像原理三、名词解释1、X射线的强度X射线的强度是指行垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。常用的单位是J/。2、结构因子结构因子是指一个单胞对X射线的散射强度,由于衍射强度正比于结构因子模的平方,消光即相当于衍射线没有强度,因此可通过结构因子是否为0来研究消光规律3、差热分析在程序控制温度条件下,测量样品与参比的基准物质之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。4、衍射衬度
6、衍射衬度是指试样中由于各处晶体取向不同和晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应式样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布而形成的衬度,它是由于晶体取向差异和晶体结构造成的。四、简答题1、阐述特征X射线产生的物理机制答当外来电子动能足够大时,可将原子内层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量因此而升高,处于激发态,为使系统能量趋于稳定,由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量,在跃迁过程中,其剩余能量就要释放出来,形成特征X射线。2、简述扫描电镜的结构。扫描电镜包括以下几个部分:电子光学系统由电子抢、电磁透镜、光阑、样品
7、室等部件组成。信号收集和显示系统二次电子和背反射电子收集器是扫描电镜中最主要的信号检测器。显示系统、吸收电子检测器X射线检测器真空系统和电源系统。3、给出物相定性与定量分析的基本原理定性相分析原理:每一种结晶物质都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等,这些参数在X射线衍射花样上均有所反映,到目前为止还没找到两种衍射花样完全相同的物质;对于多种物相的X射线谱,其衍射花样互不干扰,只是机械地叠加;物相定性分析是一种间接的方法,需利用现有的数据库进行物相检索。定量相分析原理:各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高。4、简述热重分析应注意的问题气体的浮力和对流;挥发
8、物的再凝聚;升温速度的影响试样的用量和粒度;环境气氛;试样与称重器皿的反应五、论述题1、电子衍射与X射线衍射相比有如下优缺点:由于电子的波长比X射线短得多,故电子衍射的衍射角也小得多,其衍射谱可视为倒易点阵得二维截面,使晶体几何关系的研究变得简单方便。物质对电子的散射作用强,约为X射线的一百万倍,因而它在物质中的穿透深度有限,适合于用来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构。摄照时,曝光只需数秒即可。电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观察与结构分析同时来研究成为可能。此外,还可借助衍射花样弄清薄晶样品衍衬成像的衬度来源,对各种图像特征提出确切的解释。电子衍射谱强度Ie与原子序数Z接近线形关系,重
9、轻原子对电子散射本领的差别小;而X射线衍射强度IX与Z2有关,因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置。电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外,散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低。2、以体心立方(011)的衍射为例,说明产生衍射的充分必要条件n答:结构因子公式为Fhkl?j?1fej2?i(hxj?kyj?lzj)由于产生衍射的充分必要条件是“反射定律+布拉格方程+F0。满足布拉格方程只是可能产生衍射,但不一定会产生衍射。对于
10、体心立方点阵来说:h+k+l为偶数:F2=4fa2;h+k+l为奇数:F2=0其倒易点阵为面心点阵;只有当h+k+l为偶数时才能产生衍射。面h+k+l为奇数,不能产生衍射,(011)面为偶数,可以产生衍射材料分析测试技术复习参考资料第一章x射线的性质射线的本质:X射线属电磁波或电磁辐射,同时具有波动性和粒子性特征,波长较为可见光短,约与晶体的晶格常数为同一数量级,在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播;粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。2,X射线的产生条件:a产生自由电子;b使电子做定向高速运动;c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。3,对X射线管施加不同
11、的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称为X射线谱。在管电压很低,小于某一值时,曲线变化时连续变化的,称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值o,称为短波限,在高速电子打到阳极靶上时,某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高的能量和最短的波长,这波长即为o。o=1.24/V。4,特征X射线谱:概念:在连续X射线谱上,当电压继续升高,大于某个临界值时,突然在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,改变管电流、管电压,这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变,即波长只与靶的原子序数有
12、关,与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线,由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱,而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。产生:当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,或击到原于系统之外,或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位,原子的系统能量因此而升高,处于激发态。这种激发态是不稳定的,势必自发地向低能态转化,使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的,电子由高能级向低能级跃迁的过程中,有能量降低,降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量,对于原子序
13、数为Z的确定的物质来说,各原子能级的能量是固有的,所以光子能量是固有的,也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。能量:若为K层向L层跃迁,则能量为:各个系的概念:原于处于激发态后,外层电子使争相向内层跃迁,同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发,随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射,同理,把L层电子被击出的过程叫L系激发,随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射,依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类,对跨越I,2,3个能级所引起的辐射分别标以、等符号。电子由LK,MK跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为K,K谱线;同理,由M
14、L,NL电子跃迁将辐射出L系的L,L谱线,以此类推还有M线系等。莫赛莱定律:特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,而与其它外界因素无关。5,X射线的吸收:X射线照射到物体表面之后,有一部分要通过物质,部分要破物质吸收,强度为I的X射x射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减率与在物质内通过的距离x成比例:dIIdx。比例系数称为线吸收系数。二次特征X射线:当一个能量足够大的光量子入射到物质内部,会产生一个特征X射线,这种由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线,也成为荧光X射线。吸收限:表示产生某物质K系激发所需的最长波长,称为K系特征辐射的激发限,也叫吸收限。k=/Uk=hc/eUk。饿歇效应:原子发射的一个电子导致另一个或多个电子被发射出来而非辐射X射线,使原子、分子成为高阶离子的物理现象,是伴随一个电子能量降低的同时,另一个电子能量增高的跃迁过程。吸收限的应用:阳极靶的选择:若K系吸收限为k,应选择靶材的K波长稍稍大第二章X衍射的方向1,相干条件:两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定或波程差是波长的整数倍。2,X衍射和布拉格方程:波在传播过程中,在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加,波的振幅得到最大程度的加强,称为衍射,对应的方向为衍射方向,而为半整数