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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料显微结构分析,黄孝英一、实验目的1.观察不同材料在显微镜下的显微结构。2.掌握偏光显微镜结构和使用方法。3.学会利用偏光显微镜区分均质体和非均质体。二、实验原理材料的化学组成和显微结构是决定材料性能及应用效果的本质因素，研究材料的显微结构特征及其演变过程以及它们与性能之间的关系，是现代材料科学研究的中心内容之一。材料的显微结构与材料制备中的物理化学变化密切相关，通过显微结构分析，可以将材料的“组成工艺过程结构性能”等因素有机地联系起来，对控制材料性能、开发新材料显得特别重要。显微
2、组织是决定材料各种性能最本质的因素之，材料显微组织主要包括多晶材料中晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形状和取向，对陶瓷材料和高分子材料还包括晶相及非晶相(玻璃相)的分布；气孔的尺寸、数量与位置，各种杂质、添加物、缺陷、微裂纹的存在形式及分布；对金属材料还包括共晶组织、马氏体组织等。光学显微分析是利用可见光观察物体的表面形貌和内部结构，鉴定晶体的光学性质。透明晶体的观察可利用透射显微镜，如偏光显微镜。而对于不透明物质的观察只能使用反射显微镜，如金相显微镜。利用光学显微镜对晶体或非晶体材料进行鉴定，是研究材料的重要方法之一。结晶相是材料的一个重要组成部分，大部分的材料都包含有各种晶相。这些晶相的种类
3、、生长环境和形貌等性质对材料的结构、性能等具有重要影响。利用偏光显微镜则可以对晶相的上述特征进行鉴定和分析。自然界的晶体种类繁杂，但各种晶体都有其独特的光学特性。每一种晶体都有一定的生长习性、颜色等光学特性，利用偏光显微镜可以准确地测定各种晶体光学性质，对晶体鉴定具有重要意义。三、偏光显微镜的构造和使用方法1.偏光显微镜的基本构造图1.偏光显微镜的基本构造示意图偏光显微镜的类型较多，但它们的构造基本相似：镜臂：呈弓形，其下端与镜座相联，上部装有镜筒。下偏光镜：位于反光镜之上、从反光镜反射来的自然光，通过下偏光镜后，即成为振动方向固定的偏光，通常用PP代表下偏光镜的振动方向。下偏光镜可以转动，以
4、便调节其振动方向。载物台：是一个可以转动的圆形平台。边缘有刻度，附有游标尺，读出的角度可精确至1/10度。同时配有固定螺丝，用以固定物台。物台中央有圆孔，是光线的通道。物台上有一对弹簧夹，用以夹持光片。镜筒：为长的圆筒形，安装在镜臂上。转动镜臂上的粗动螺丝或微动螺丝可用以调节焦距。镜筒上端装有目镜，下端装有物镜，中间有试板孔、上偏光镜和勃氏镜。物镜：由l-5组复式透镜组成的。其下端的透镜称前透镜，上端的透镜称后透镜。前透镜愈小，镜头愈长，其放大倍数愈大。每台显微镜附有3-7个不同放大倍数的物镜。每个物镜上刻有放大倍数、数值孔径、机械筒长、盖玻璃厚度等。数值孔径表征了物镜的聚光能力，放大倍数越高
5、的物镜其数值孔径越大，而对于同一放大倍数的物镜，数值孔径越大则分辨率越高。目镜：由两片平凸透镜组成，目镜中可放置十字丝、目镜方格网或分度尺等。显微镜的总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数的乘积。上偏光镜：其构造及作用与下偏光镜相同，但其振动方向与下偏光镜振动方向垂直。上偏光镜可以自由推入或拉出。勃氏镜：位于目镜与上偏光镜之间，是一个小的凸透镜，根据需要可推入或拉出。此外，除了以上一些主要部件外，偏光显微镜还有一些其他附件，如用于定量分析的物台微尺、机械台和电动求积仪，用于晶体光性鉴定的石膏试板、云母试板、石英楔补色器等。利用偏光显微镜的上述部件可以组合成单偏光、正交偏光、锥光等光学分析系统，
6、用来鉴定晶体的光学性质。2.偏光显微镜的工作原理偏光显微镜除了具有光学显微镜的一套放大系统的装置外，就是还有起偏光作用的两个偏光片的装置。因此，它不仅可用于观察微小的物相，而更重要的是可用来观察晶体和非晶体材料的光学性质。图2为透射偏光显微镜中两个偏光镜装置的示意图。图2.偏光显微镜偏光镜装置示意图透明材料可划分为均质体和非均质体。光性均质体的光学性质各个方向相同。光波在均质体中传播时，无论在任何方向振动，传播速度与折射率值不变。光波入射均质体发生单折射现象，不发生双折射也不改变入射光的振动性质。入射光为自然光，折射光仍为自然光。入射光为单偏光，折射光仍为单偏光。光性非均质体的光学性质随方向而
7、异，光波在非均质体中传播时，传播速度和折射率值随振动方向的不同而发生改变。光波入射非均质体，除特殊方向以外，会改变其振动特点，分解成为振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两条偏振光，这种现象就称为双折射。在正交偏光镜间的均质体材料因为不发生双折射，也不改变光的振动方向，故由下偏光镜上来的偏光通过这种材料后，其振动方向与上偏振片的振动方向垂直，致其不能通过上偏光镜而呈现黑暗，称为消光现象。旋转物台一周360度，消光现象不发生变化，称为全消光。在正交偏光镜间的非均质体材料，因为从下偏振片上来的偏光射入后，发生了双折射作用而分解为振动方向互相垂直的两束偏光，旋转物台一周，两束偏光的振动方向共
8、有四次平行上、下偏光镜的振动方向，因而视域会发生四次黑暗的消光现象。在每次消光之间，因为发生干涉作用出现各种颜色的干涉色，以45度位置时的干涉色亮度最强，如图3所示。所以，在正交偏光镜间出现四次消光和四次干涉现象的材料为非均质体。图3.晶体在正交偏光镜间的消光和干涉现象干涉色：在正交检偏位情况下，用各种不同波长的混合光线为光源观察双折射体，在旋转载物台时，视场中不仅出现最亮的对角位置，而且还会看到颜色。出现颜色的原因，主要是由干涉色而造成。干涉色的分布特点决定于双折射体的种类和它的厚度，是由于相应推迟对不同颜色光的波长的依赖关系，如果被检物体的某个区域的推迟和另一区域的推迟不同，则透过检偏镜光
9、的颜色也就不同。所以在正交偏光镜间可以有效区分均质体材料和非均质体材料，并且可以通过各自独特的消光和干涉现象来达到鉴别不同材料的目的。3.偏光显微镜的使用方法装卸镜头a装目镜：将选用的目镜插入镜筒上端，使其十字丝位于东西、南北方向。b装卸物镜：将选用的物镜安装在一个可以转动的圆盘上，再将需要的物镜转到镜筒正下方为止。转过来或未转到都会使物镜偏离镜筒中轴位置。调节照明：装上中倍物镜和目镜后，推出上偏光镜和勃氏镜，打开锁光圈，转动反光镜对准光源，直到视域最亮位置。如果视域总是不明亮，则可以去掉目镜，从镜筒内观察光源的像，若看不见光源，说明反光镜位置不对，或有别的阻碍。去掉阻碍，转动反光镜直到光源照
10、亮视域或其中央部分位置。再装上目镜，视域必然最明亮。注意不要把反光镜直接对准太阳光，因为太阳光太强，容易使眼睛疲劳。调节焦距：调节焦距主要是为了能是物像清晰可见，其步骤如下：a将欲观察的薄片置于物台上，用夹子夹紧；b从侧面看镜头，旋转粗动螺丝，将镜筒下降到最低位置；c从目镜中观察，拧动粗动螺丝使镜筒缓缓向上，直到视域中物象清楚为止。如果物象不够清楚，可转动微动螺丝使之清楚；d准焦后，物镜和薄片之间的距离因放大倍数不同而不同。放大倍数低，两者距离长，反之短。所以调节高倍镜时要特别小心，切忌眼睛只看镜筒里面而下降镜筒，这样最容易压碎薄片而使镜头损坏。检查上、下偏光镜振动方向是否垂直，其步骤如下：推
11、入上偏光镜，观察视域中黑暗程度如何。如果不够黑暗，说明上、下偏光镜振动方向不正交，需转动上、下偏光镜至视域最暗为止。四、实验步骤1.偏光显微镜下晶体和非晶体材料的观察单偏光镜下的晶体光学性质：观察晶体和非晶体材料的形态、边缘轮廓特征。正交偏光镜下的晶体光学性质：a.观察均质体玻璃的全消光现象。b.观察非均质体矿物任意方向切片的四次消光、四次明亮现象。将非均质矿物任意方向切片置视域中心，推入上偏光镜，旋转物台360度，有四次黑暗，四次明亮现象。但每次黑暗并非骤然变暗，而是由亮逐渐变暗直到消光，此时即为消光位。由消光位转45度时最亮，所见干涉色最鲜艳和最亮。2.偏光显微镜下天然玉石材料的观察玉石材
12、料是各种矿物材料的集合体。不同的玉石品种具有不同的矿物组成。通过观察玉石材料的显微结构和矿物成分，可以有效鉴别各种玉石品种，分析它的生成环境。单偏光镜下观察天然玉石材料的颜色、晶体形态、晶体的边缘轮廓特征、糙面和突起情况。溶胶凝胶法制备CaO稳定ZrO2粉体的微观结构分析试验方案对材料显微结构的分析，是材料科学中最为重要的研究方法之一。其准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究以及材料的显微结构设计提供了可靠的实验和理论依据。显微结构主要的测试手段包括电子衍射EDP，明、暗场成像，高分辨HREM，电子出射波重构EWR等等。二氧化锆广泛地用于高级耐火材料、特种陶瓷、普通陶瓷、
13、结构陶瓷、功能陶瓷、人造宝石、光学玻璃、光学纤维等领域。由于锆具有重要的核性质，因此，它又是原子能反应堆中重要的结构材料。在不同温度下，氧化锆以三种同质异形体存在，即单斜晶系，四方晶系，立方晶系。这三种晶系之间可以互相转化，由单斜相加热向四方相转化时会伴随有7%左右的体积收缩；由四方相向单斜相冷却过程中伴随有体积膨胀。由于纯氧化锆制品在生产过程中伴随体积变化易产生裂纹甚至碎裂，因此在实际使用中通常通过加入稳定剂调节制品的稳定性，通过稳定或半稳定氧化锆原料，可以制得性能良好的氧化锆陶瓷。稳定剂的选择通常有CaO、Y2O3、MgO等，制备出纯度高、化学组成均匀、粒径小、烧结性能良好的稳定氧化锆纳米
14、粉末是制造氧化锆陶瓷的重要前提条件。本报告拟设计方案通过X射线衍射与透射电子显微镜对溶胶凝胶法制得CaO稳定ZrO2细粉进行测试与表征。1）、溶胶凝胶法制备ZrO2细粉试验在CaO加入比例15%20%之间进行。将CaO与盐酸反应制得一定浓度的CaCl2溶液。根据拟合成ZrO2(CaO)粉体的量，将标定好的ZrOCl2?8H2O溶液和CaCl2溶液混合，并加入适量PEG作为分散剂，制得Zr4+浓度为1mol/L的混合溶液。将该溶液与无水乙醇均匀混合后，置于恒温水浴中加热至75并保温2h，使混合溶液转为白色凝胶。然后在搅拌条件下，将上述凝胶反向滴入氨水溶液中进行沉淀反应，同时保持PH值9。将滴定后
15、的溶液陈化、水洗、醇洗、干燥后，得到前驱体。最后，将前驱体分别在400800煅烧2h，制得CaO含量不同的ZrO2(CaO)复合粉体。2）、XRD测试XRD即X射线衍射，是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。试验拟在400800间选择三个温度点对原料进行煅烧，同时CaO的加入量拟在15%至20%间进行对比。通过XRD对煅烧完成的试样进行测试，可以比较不同温度及不同稳定剂比例下试样中的晶相组成。以此可以判断氧化锆在何种温度下的晶形转变最为明显，以及CaO的添加量在何种比例可以起到最佳作用等。3）、TEM测试透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为，放大倍数为几万百万倍，用于观察超微结构，即小于m、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。通过TEM观察不同温度及不同稳定剂添加量的试样的粒度分布及外观
