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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划扑热息痛实验报告扑热息痛的制备制药工程XX林建辉一、目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化对氨基酚安装好电动搅拌器、温度计?于250mL三口圆底烧瓶至温度90?搅拌子搅拌?慢慢滴加醋酐?滴加时间约8min?维水60mL?
2、关闭电源，反应物冷却至05?结晶抽滤持此温度继续搅拌40min?30mL洗涤两次?粗品对乙酰氨基酚2、精制：水35mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳?100mL三口圆底烧瓶?升温至粗品?滤液冷却至0510min?结晶析出?抽滤全溶?至沸回流?热滤?滤饼80干燥2h?精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物Mrm/vmMolmtco(g/ml)对氨基酚1醋酐水1840ml五、数据处理粗制品总称重：滤纸称重：磁拌石称重：粗制品称重：精制品总重：滤纸称重：精制品重：对乙酰氨基酚的理论产量为。理论产量-实测产量?100%?%产率为理论产量六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙
3、酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。七、思考题：1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度，所表现出的活性太低。醋酐：醋酸酐容易断键，反应较快，醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和氨基形成酰氨键，一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵，反应速率和转化率任不及乙酰氯，产物有乙酸单体
4、，比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。乙酰氯：乙酰氯的活性较高但选择性较差。2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？答：反应物和产物都溶于水；对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大，在0溶解度较小，有得于重结晶除去杂质。操作上注意的问题回流冷凝管的进出水顺序。反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。抽滤时要先插入抽滤管再抽滤，抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。一定要加亚硫酸氢钠，可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但浓度不宜太高。3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上？答：氨基的亲电活性较羟基强，形成的酰氨键较酯键稳定。4、如何判断反应是否发生，反应
5、进程？原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末，见光和露置的空气最终变为紫红色。而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。可以根据两者的物理性状不同，来初步判断反应是否进行。专业综合实验报告扑热息痛胶囊板蓝根颗粒姓名：吴彦士学号：专业：生化制药班级：0831班分组：第12组指导教师：谢光杰王良波XX-6-10扑热息痛胶囊-对乙酰氨基酚一：摘要1.简介扑热息痛胶囊：以苯酚为原料制得主药对乙酰氨基酚。是一种常用的退热和止痛药物，常用于发烧、头痛和其他轻微疼痛。它是许多感冒药和止痛药的主要成分。扑热息痛为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而
6、达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效，无明显抗炎作用。按标准计量服用对乙酰氨基酚是相当安全的，但是由于其疗效广泛，故意或偶然的过量服用也是常见的。与非甾体类抗炎药物相似，但是与鸦片类药物不同，对乙酰氨基酚不会使人精神愉快或是改变心情。对乙酰氨基酚和NSAID类药物不会有令人上瘾和产生依赖性的危险。对乙酰氨基酚的分子式非手性的，所以不会有旋光性。对乙酰氨基酚的两个英文名字都来自于他的化学名称“N-acetyl-para-aminophenol”和“para-acetyl-am
7、ino-phenol”。在某些文献中，对乙酰氨基酚被简记作“apap”。扑热息痛于本世纪40年代开始在临床上广泛使用，现已收入各国药典。尤其是自60年代，发现非那西丁(Phenacetin)对肾小球及视网膜有严重毒副作用以来，逐渐形成了以扑热息痛代替非那西丁的局面2基本信息名称：对乙酰氨基酚商品名：扑热息痛化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺又称：对羟基苯基乙酰胺；扑热息痛；对乙酰氨基苯酚；对羟基乙酰苯胺；醋氨酚常见商品名：醋氨酚；扑热息痛；泰诺止痛片；雅司达；泰诺林；泰诺；对乙酰氨基酚，退热净，索密痛，二醋洛尔，百服宁，必理通。英文名称：4-Acetamidophenol、paracetamo
8、l或acetaminophen。英文别名：Acetaminophen、4-Hydroxyacetanilide、APAP、p-Hydroxyacetanilide、Paracetamol。质量标准：BPUSP。含量：99%-101%。CAS号：103-90-2。分子式：C8H9NO2。分子量：。产品用途：解热正痛药。包装：每桶25公斤。结构：结构式见图CASNo.：103-90-2上游原料：苯酚对硝基苯酚醋酸酐活性炭亚硫酸氢钠无水碳酸钠铁粉盐酸3.基本性质性状：棱柱体结晶或白色结晶性粉末。无臭，味微苦。熔点：168-172相对密度：(转载于:写论文网:扑热息痛实验报告)3(21/4)溶解情况：
9、能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯。其它性质：饱和水溶液pH值。4.制取或来源方法1：苯酚亚硝化法。方法2：对硝基苯酚还原法。5.含扑热息痛的感冒药白加黑、新康泰克、日夜百服宁、感康、快克、泰诺、感冒灵、帕尔克常用感冒药等均含扑热息痛，这些药最好不要同时吃。此外，阿司匹林、止痛片、扑热息痛与庆大霉素、卡那霉素等也具有肾脏毒性。6.药动学口服后自胃肠道吸收迅速、完全(在高碳水化合物饮食后服药可能降低吸收)，吸收后在体液中分布均匀，约有25与血浆蛋白结合。小量时(血药浓度60g/ml)与蛋白结合不明显,大量或中毒量则结合率较高,可达43。该品9095在肝脏代谢，主要与葡糖醛酸、硫酸
10、及半胱氨酸结合。中间代谢产物对肝脏有毒性作用。半衰期一般为14小时(平均2小时),肾功能不全时不变,但在某些肝脏疾患者可能延长,老年人和新生儿可有所延长,小儿则有所缩短。口服后2小时血药浓度可达峰值,剂量在650mg以下时血药浓度为520g/ml,作用持续时间为34小时。哺乳期间妇女服用该品650mg,12小时报乳汁中浓度为1015g/ml;半衰期为小时。该品主要以与葡糖醛酸结合的形式从肾脏排泄，24小时内约有3以原形随尿排出。7.用量用法每次口服，日次。日量不宜超过，疗程不宜超过日。儿童岁以下按每日每平方米体表面积分次服。按年龄计：岁，；岁，；岁，；岁，；岁；。每小时或必要时再服次。8.适应
11、症状适用于缓解轻度至中度疼痛，如感冒引起的发热、头痛、关节痛、神经痛以及偏头痛、痛经等。该品因仅能缓解症状，消炎作用无或极微，不能消除关节炎引起的红、肿、活动障碍，故不能用以代替阿司匹林或其他非甾体抗炎药治疗各种类型关节炎。但该品可用于对阿司匹林过敏、不耐受或不适于应用阿司匹林的病例，如水痘、血友病及其他出血性疾病患者，以及消化性溃疡、胃炎等。应用该品时必要时还须同时应用其他疗法解除疼痛或发热的原因。9.毒副作用白加黑、帕尔克、泰诺感冒片、感冒灵、去痛片等均含扑热息痛，剂量约120500毫克不等。但临床的广泛应用，出现了一些毒副反应，须引起大家的警惕。1、肝脏的毒副反应：长期服用或过量服用均可
12、引起肝细胞坏死。扑热息痛引起肝细胞坏死是其直接对肝细胞的作用，可能是过量服用扑热息痛致使体内生成一种毒性代谢产物，当积存达到一定量时，造成肝脏甘胱谷肽耗竭，使肝脏解毒能力大大下降，毒性代谢产物破坏肝细胞，产生细胞变性和坏死。由于过量扑热息痛所致急性肝小叶中心性坏死，进展迅速者可发生暴发性肾功能衰竭并引起死亡。2、肾脏的毒副反应：过量扑热息痛所生成的毒性代谢产物同样可损害肾脏，造成肾细胞坏死，特别是合用水杨酸钠或咖啡因时，更易损伤肾脏。3、血液系统的毒副反应：长期过量扑热息痛，所生成的毒性代谢产物可直接作用于骨髓造血系统，构成破坏，还可能诱发血小板减少性紫癜或白血病。4、神经系统的毒副反应：如果
13、小儿过量服用扑热息痛，还可引起中枢神经系统的中毒症状，主要出现大脑损害、神经功能减退、陷入昏迷等。少见，如发生过敏反应应立即停止服用。二关键词：苯酚对亚硝基苯酚对氨基苯酚对乙酰氨基酚扑热息痛胶囊三实验部分1.绪论：为得到对乙酰氨基酚我们采用了这种方法。由苯酚在硫酸和亚硝酸钠条件下，在05反应制得对亚硝基苯酚，再经还原得对氨基苯酚。最后经乙酰化得到对乙酰氨基酚。2操作过程1)制取对乙酰氨基酚1制取对亚硝基苯酚：取苯酚30g，亚硝酸钠39g，硫酸24ml(1:1)。将亚硝酸钠于烧杯中与冰水溶解，向烧杯中加入苯酚，并置于冰水浴中，放置在磁力搅拌器上充分搅拌，控制温度05。硫酸分次滴加，先慢后快，滴加时间23h。其中前两小时加入总量的40%，后一小时加入剩余量。反应一段时间后，溶液颜色由深到浅，反应结束。静置，抽滤，并水洗至ph=5，得对亚硝基苯酚58g。2.制取对氨基苯酚称量计算，取Na2S置于烧杯中，加水30ml溶解，控制反应温度3850，1小时内分多次加入对亚硝基苯酚，加入完全之后并搅拌小时，升温至70保持20min，冷却到40，用硫酸调节ph=8，结晶，抽滤，得到对氨基苯酚粗品67g。目录一、二、三、四、五、六、七、八、九、十、十一、十二、前言.-1-实验目的.
