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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划实验报告硫酸铜的提纯,抽滤所得母液体积实验一硫酸铜的提纯一实验目的1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2.掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。二实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在之间，使Fe3+水解成为Fe3沉淀而除去，反应式如下：2Fe2+H2O2+2H+2F
2、e3+2H2OFe3+3H2OFe3+3H+控制pH值在之间是因为Cu2+在pH值大于时有可能产生Cu2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的值是大于，因此控制溶液的pH值在之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu不沉淀从而达到分离，值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu生成深蓝色的Cu(NH3)42+,Fe3+形成Fe3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe3，然后加KSCN溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为：Fe3+Fe3+3NH4+2Cu+SO42-+Cu2(O
3、H)2SO4+2NH4+浅蓝色Cu2(OH)2SO4+2NH4+.+Cu(NH3)42+.SO42-+8H2O深蓝色Fe3+3H+Fe3+3H2OFe3+nNCSFe(NCS)n3-n(n=16)三实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，ml比色管，水泵；药品：H2SO4(),HCl(),H2O2(3%),NaOH(),KSCN(),(,)；材料：滤纸，pH试纸。四实验步骤1.粗硫酸铜的提纯用台式天平称取粗硫酸铜放在mL洁净的小烧杯中，加入mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。往溶液中滴加mLH2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同
4、时在不断搅拌下逐滴加，调节溶液的值直到pH值在之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe3沉降。常压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中。用调节滤液的值到，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。2.硫酸铜纯度的检验称取提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入2+酸化，再加入2mL3%H2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe全部3+氧化成Fe。待溶液冷却后，逐滴加入氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止。常压过滤，并用滴管将氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去
5、为止。弃去滤液，用溶解滤纸上的氢氧化铁。如有Fe3未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上。在滤液中滴入2滴溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可3+以比较Fe多少，评定产品的纯度。五.思考题1.粗硫酸铜中Fe杂质为什么要氧化成Fe除去?采用H2O2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点?3+2.为什么除Fe后的滤液还要调节pH值?2,再进行蒸发浓缩?2+3+实验报告课程名称：学院：化学与化工学院班级：实验时间：实验报告提交时间：教务处制2与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液进行颜色比较，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限
6、度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm1氨水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm1HCl溶解后收集到比色管中，加入25%KSCN溶液显色、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。3.热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的
7、热分析方法有热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法等。热重分析法是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线，它是以质量为纵坐标，以温度为横坐标。由TG可以派生出微商热重法，它是TG曲线对温度的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。本实验将利用同步热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步热分析仪可同步
8、提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式。三、仪器和药品仪器：150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒、洗瓶、玻璃漏斗、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管、带刻度吸量管各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪广泛pH试纸、定性滤纸3药品：2mol?L1NaOH、1mol?L1H2SO4、2mol?L1HCl、6mol?L1NH3?H2O、3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜四、实验步骤1粗硫酸铜的提纯称量和溶解称取粗硫酸
9、铜10g，放入150mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL1mol?L1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2，加热片刻，然后边搅拌边滴加2mol?L1NaOH溶液，直至溶液的pH，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。常压过滤先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。蒸发浓缩和结晶将蒸发皿中的滤液用1mol?L1H2SO4调至pH12后，加热蒸发浓缩，
10、浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶时，立即停止加热，让其自然冷却到室温，慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体。减压过滤待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。重结晶上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4?5H2O晶
11、体时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。2.产品中杂质含量的检验称取提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL45实验二硫酸铜的提纯实验目的1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。2、练习无机制备的基本操作。实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等，不溶性杂质可用过滤法除去，3+杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe，然后调节溶液的pH值4，使Fe3水解成Fe(OH)3沉淀而除去，其反应如下：2FeSO4+H2SO4+H2O2=Fe2(SO4
12、)3+2H2OFe3+3H2OFe(OH)3+3H除去铁离子之后的滤液，蒸发结晶，其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。实验步骤称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热搅拌促使溶解.滴加1mL3%H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入mol?L-1NaOH溶液，直到pH4，再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤，滤液过滤到洁净的蒸发皿中。在提纯后的硫酸铜滤液中，滴加1mol?L-1H2SO4酸化，调节pH至12，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时，即停止加热。冷却至室温，结晶在漏斗上过滤，并用一干净的玻璃棒轻压漏斗上的晶体，以除去其中少量的水分。硫酸铜固体再用滤纸吸干水分。取出晶体，把它夹在两张滤纸中，吸干表面的水分。在台秤上称出产品质量，计算产率。硫酸铜回收率=100%思考题1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3除去？2、除Fe3时，为什么要调节到pH4左右？pH值太小或太大有什么影响？注意事项1、注意各步的pH值控制。2、蒸发浓缩时，要小火加热。3、注意滤纸的使用。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。
