实验室期间核查计划

《实验室期间核查计划》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室期间核查计划（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划实验室期间核查计划方案实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心XX年4月25日目录一TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三721分光光度计四XX型分光光度计五酸度计六手提式电压力蒸汽消毒器七电子天平八电导率仪九红外测油仪十紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及

2、时发现，及时解决，降低风险。核查的方法使用稳定性较好的核查器件，在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别，制定计划，实施核查，记录核查结果。电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。核查的依据1）JJG694-XX原子吸收分光光度计检定规程2）JJG54

3、8-XX测汞仪检定规程3）JJG119-XX酸度计检定规程4）JJG1036-XX电子天平检定规程5）JJG376-XX电导率仪检定规程6）JJG178-XX紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-XX红外测油仪8）JJG537-XX荧光光计检定规程一TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1波长准确度与重复性试验工具空心阴极灯：汞灯试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽,分别对汞,谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算,谱线三次平均值。每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差

4、为波长重复性。国家检定规程波长准确度合格技术指标为，波长重复性合格技术指标为小于或等于。2.基线稳定性：静态、动态试验工具空心阴极灯：铜灯试验方法仪器与铜灯同时预热60分钟后，仪器选取光谱带宽,铜灯电流为3mA，在nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-Abs测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间设定为1800秒。其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过。新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过，使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为1

5、5分钟内基线漂移不超过。3.仪器精密度试验工具空心阴极灯：铜灯能产生Abs吸光度的标准溶液空白溶液：%硝酸水溶液试验方法：火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1，积分时间3秒，在能产生Abs吸光度范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定，并且按式计算精密度公式RSD?S?100%A仪器设备期间核查计划为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，对以下在用的主要仪器设备在两次检定之间进行期间核查，以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。制定人：审核人：批准人：仪器设备期间核查规程一、目的为了解仪器状态，维护仪器

6、设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定之间需进行期间核查。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。二、核查范围及计划制定对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查，期间核查应按规定进行。需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。三、核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4

7、)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前；仪器设备经过运输和搬迁；使用在中心控制范围以外的仪器设备。四、核查内容核查内容一般为：仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次、使用标准样再测。制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。五、核查结果期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应书面

8、形式通知客户。六、基本要求使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的倍。与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。实验室测量设备的期间核查0引言自贡市计量测试研究所(以下简称“计量所”)是国家法定计量检定机构，其主要职责之一是建立并保存川南地区和自贡市最高社会公用计量标准，负责川南地区和自贡市的量值传递及溯源。截至XX年3月底，计量所已建有长度、温度、力学、电磁、理化和电离辐射等社会公用计量标准共95项，通过CNAS认可的校准项目有八大类139项。按照JJF1

9、069一XX和CNAS一CL01，XX(ISO/IEC17025:XX)的要求，法定计量检定机构和校准实验室应根据规定的程序，对计量标准、标准物质等，在其相邻的两次检定/校准间隔内，使用适当的方法进行期间核查，以保持其检定或校准状态的可信度。计量所通过对确定的被核查的计量标准装置或测量设备实施期间核查，取得了良好的效果。本文就我所开展的期间核查进行介绍，与大家共同探讨。1制定期间核查计划和实施方案根据计量所制定的测量设备的期间核查程序的要求，每年四季度由技术负责人召集相关人员对期间核查工作进行评审。评审的内容主要包括:对期间核查的主要对象、期间核查方法、期间核查的频次、期间核查工作有效性等方面

10、的评审。业务部根据评审结果，于年底前完成下一年度期间核查计划的制定。期间核查计划经质量负责人审核、技术负责人批准后，由检测室安排计量标准器负责人、测量设备使用人员实施。由计量标准器负责人负责相关项目期间核查实施案的制定。期间核查实施案主要包括以下内容:被核查的计量标准装置或测量设备;核查的参/量值和范围;所选择的期间核查方法;所选定的“核查标准”;要求的环境条件;相关的技术规范或标准;测量原理方框图;测量的数学模型;测量不确定度评定;判断准则;核查间隔;需要的记录格式。期间核查实施方案经审批后，由室主任组织相关人员实施。2期间核查的对象按照JJF1069一XX和CNAS一CL010XX(ISO

11、/IEC17025XX)的要求，计量所主要针对下列情况的测量设备实施期间核查:新建立的计量标准装置和新购置的测量设备;使用时间较长，稳定性和可靠性下降的计量标准装置或测量设备;有较高准确度要求的关键计量标准装置或测量设备;计量标准稳定性考核结果表明其检定或校准的数据超出其稳定性允许误差范围的;经常携带到现场进行检定、校准和检测的测量设备;使用频繁的测量设备;在运行过程中，有可疑现象发生的测量设备。3期间核查的常用方法、步骤及判断3.1期间核查方法计量所主要选用以下三种方法(但不限于下列方法)进行期间核查:1)采用高一等级的计量标准、仪器设备或使用有证标准物质;2)采用相同准确度等级的计量标准、

12、仪器设备进行比对;3)对存留物品的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查)，并采用统计技术对每次测量结果进行评估。3.2期间核查步骤选用不同核查法的期间核查步骤(期间核查流程图见图1)图1期间核查流程图3.2.1采用本文3.1中1),2)所述的核查方法的期间核查步骤1)确定被核查的计量标准装置或测量设备，选择一稳定的被测对象。如果机构内具备比被核查的计量标准装置或测量设备高一等级的计量标准或测量设备，则可采用JJF1033一XX计量标准考核规范附录C中C.2.2.1所述“传递比较法”;如果机构内没有高一等级的计量标准或测量设备，但具有多台(套)同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，

13、可采用JJF1033一XX计量标准考核规范附录C中C.2.2.2所述“多台(套)比对法”;如果机构内只有两台(套)同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可采用JJF1033一XX计量标准考核规范附录C中C.2.2.3所述“两台(套)比对法”。2)核查数据计算及判断准则。核查结果按JJF1033一XX计量标准考核规范及GB/T15483-1999利用实验室间比对的能力验证中相关准则进行判断。a)采用“传递比较法”时，应满足:式中，y为被核查的计量标准装置或测量设备对一稳定的被测对象进行测量的测量值;y。为高一等级的计量标准或测量设备对一稳定的被测对象进行测量的测量值;U为被核查的计量标

14、准装置或测量设备对一稳定的被测对象进行测量时的扩展不确定度;U。为高一等级的计量标准或测量设备对一稳定的被测对象进行测量时的扩展不确定度。b)采用“多台(套)比对法”时，应满足:式中，y为被核查的计量标准装置或测量设备对一稳定的被测对象进行测量的测量值;y为多台(套)的计量标准或测量设备对一稳定的被测对象进行测量的测量结果的平均值;n为多台(套)的计量标准或测量设备的个数;U为被核查的计量标准装置或测量设备的扩展不确定度。c)采用“两台(套)比对法”时，应满足:式中，y1为被核查的计量标准装置或测量设备对一稳定的被测对象进行测量的测量值;y2为另一计量标准或测量设备对一稳定的被测对象进行测量的

15、测量值;U1为被核查的计量标准装置或测量设备的扩展不确定度;U2为另一计量标准或测量设备的扩展不确定度。若两台(套)同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备的量值具有相关性，但其相关性不大，则可忽略其相关性，否则应考虑相关性影响。3.2.2利用核查标准进行期间核查的期间核查步骤1)确定被核查的计量标准装置或测量设备，选择核查标准。核查标准是与通过受控测量过程进行测量的被测物相似的某种装置，必须根据受控测量过程中需要控制的量的计量要求来选取，其所体现的量及其量程应与测量过程所测的量相一致，必须具有良好的稳定性。核查标准应通过独立于受控测量过程的另一个过程来测量或校准，这个过程比所要控制的过程更精密。选择的核查标准按照本机构核查标准的管理的规定，建立核查标准库，落实存放地点和具体负责人，定期对其进行稳定性确认。