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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划单元系气液平衡测定实验报告一、实验目的1、了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。2、了解缔合系统汽液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y数据计算各组分的活度系数。3、通过实验了解平衡釜的构造，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。二、实验原理以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从和两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。图1、平衡法测定气液
2、平衡原理图当达到平衡时，除了两相的温度和压力分别相等外，每一组分化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为：fiL=fiV?ipyi?ifi0xi常压下，气相可视为理想气体，再忽略压力对流体逸度的影响，fi?pi0从而得出低压下气液平衡关系式为：pyi=ripi0xi式中，p体系压力；pi0纯组分i在平衡温度下的饱和蒸汽压，可用Antoine公式计算；xi、yi分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率；?i组分i的活度系数由实验测得等压下气液平衡数据，则可用yi=pyi0xipi计算出不同组成下的活度系数。本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联。Wilson方程为：ln1=ln(x1
3、+12x2)+x2(?12?21)x1?12x2x2?21x1?21?12)x2?21x1x1?12x2ln2=ln(x2+21x1)+x1(Wilson方程二元配偶函数12和21采用非线性最小二乘法，由二元气液平衡数据回归得到。目标函数选为气相组成误差的平方和，即22?(y?y）F=?(y1实?y1计）j2实2计jj?1m三、实验装置和试剂1、实验的装置：平衡釜一台、阿贝折射仪一台、超级恒温槽一台、50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支、1ml注射器4支、5ml注射器1支。2、实验的试剂：无水甲醇、异丙醇。四、实验步骤1、开启超级恒温槽，调温至测定折射率所需温
4、度25或30。2、测温套管中倒入甘油，将标准温度计插入套管中，并将其露出部分中间固定一支温度计，对温度进行校正。3、查整个系统的气密性，以保证实验装置具有良好的气密性，用与系统相连的100毫升针筒与系统相连，并使系统与大气隔绝，针筒缓缓抽出一点压力，硅油U型管中的两个液注差不变时，然后再通大气。4、实验测定的是常压下的气液平衡数据，实验室大气压值取。5、常温下测11组异丙醇-甲醇二元系统气液平衡标准数据。6、平衡釜内加入一定浓度的无水甲醇-异丙醇混合溶液约20-30ml，打开冷却水，安放好加热器，接通电源。开始时缓慢加热，冷凝回流液控制在每秒23滴。稳定地回流约15分钟，以建立平衡状态。7、达
5、平衡后，需要记录下温度计的读数，并用微量注射器分别取气相样品2毫升，测定其折射率，对照标准曲线得出汽相组成。8、从釜中取出2毫升混合液，然后依次加入同量的一种纯物质2ml，重新建立平衡，实验重复5次。9、实验完毕，关掉电源和水源，处理实验数据。五、实验数据的处理1、绘制异丙醇的标准折射率图根据表5-1的数据，以异丙醇所占的体积百分数为横坐标，折射率为纵坐标，作图出直线图，如下：由拟合的图形数据可得一直线方程：y=+2、计算混合液两相平衡的组成根据异丙醇与折射率的直线关系式，可以计算出混合物两项平衡时异丙醇的体积分数。例如：第一组：气相折射率为，则代入上式：y=%液相折射率为，则代入上式：x=%
6、3、计算不同平衡温度下的饱和蒸汽压异丙醇和甲醇在平衡温度下的饱和蒸汽压，根据安托尼公式来计算，即lg(Ps/Kpa)=A-B/(C+t/)，就可以求出各温度下的饱和蒸汽压,具体数值如下表:4、计算目标函数假设两个配偶系数分别为：12=0，21=1以第一组数据为例子：ln1=-=，则1=ln2=x1=，则2=已知：总压P=100Kpa根据公式计算，则：y1=*/100=y2=同理，可得如下表：目标函数选为气相组成误差的平方和，即：22F=?(y1实?y1计）?(y?y）j2实2计jm=5、绘制实验值和计算值的温度-气相组成图j?1化工专业实验报告实验名称：二元气液平衡数据的测定实验人员：同组人实
7、验地点：天大化工技术实验中心实验时间：XX年4月20日下午14：00年级：XX硕；专业：工业催化；组号：10；学号：指导教师：_赵老师_实验成绩：_一实验目的测定苯正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据；通过实验了解平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能；应用Wilson方程关联实验数据。二实验原理气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。平衡数据实验测
8、定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，而且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据，需样品量多，测定时间长。所以，本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，釜内液体和气体分别形成循环系统，可观察釜内的实验现象，且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图1所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从A和B两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。图1平衡
9、法测定气液平衡原理图当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为：常压下，气相可视为理想气体，i=1；再忽略压力对液体逸度的影响，fi=pi0，从而得出低压下气液平衡关系式为：式中，p-体系压力；pi0-纯组分i在平衡温度下饱和蒸气压；xi、yi-分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率；ri-组分i的活度系数；由实验测得等压下气液平衡数据，则可用下式计算不同组成下的活度系数：计算出不同组成下的活度系数：本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联。Wilson方程为：目标函数选为气相组成误差的平方和，即：三、实验装置和试剂平衡釜一台。
10、平衡釜的选择原则：易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜，其结构如图2所示。阿贝折射仪一台。超级恒温槽一台50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支。所用试剂为优级品。注射器若干。图2小气液平衡釜示意图四、实验过程首先开启超级恒温槽，调节温度至测定折射率所需温度25。测温套管中道入甘油，将标准温度计插入套管中，并在温度计露出部分中间固定一支温度计。因本实验对温度要求较严，需对温度进行校正。检查整个系统的气密性，因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将100毫升针筒与系统相连，并使系统与大气隔
11、绝，针筒缓缓抽出一点压力，发现硅油U型管的两个液柱差不变时，然后再通大气。我们做的是常压下的气液平衡，当天的大气压需要读出。在平衡釜内加入一定浓度的苯正庚烷混合液约20-30ml，使液体处在图2中加料液面处，一般由实验点数决定，通常取摩尔浓度在-之间变化，故开始加入的浓度可使轻组分含量较多，然后慢慢增加重组分的浓度。打开冷却水，安放好加热器，接通电源。控制加热电流，开始时给，5min后给，慢慢调到左右即可，以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定地回流15min左右，以建立平衡状态。达到平衡后，需要记录下两个温度计的读数，此温度为平衡温度，并用微量注射器分别取两相样品，通过阿
12、贝折射仪测定样品的折射率，然后根据平衡图，查得不同的组成含量。关掉电源，加热器拿下，釜液停止沸腾。用注射器从釜中取出3ml的混合液，然后加入4或5ml左右的苯纯溶液，重新建立平衡。加哪一种纯物料，根据你上一次的平衡温度而定，以免各实验点分配不均，重复上述操作5次，得到不同组成下平衡组成。实验完毕，关掉电源和水源。五、实验数据记录和处理通过多次改变混合液的组成，得到五组实验数据如下表1所示：混合液气液平衡时原始数据表1实验数据记录表t主t辅液相折射率液相组成气相折射率气相组成实际平衡温度的计算平衡温度的计算方法如下：t实际=t主+t修正+t校正其中：t校正=kn(t主-t辅)k取；n取60；t修
13、正可以通过温度计修正记录表数据使用三阶样条插值法，得到每次的修正温度。例如使用t主=为例：修正值?x?85?x?90?x?80?x?90?x?80?x?85?80?8580?9085?8085?9090?8090?85经过计算得到液体平衡时实际的温度如表3所示：八、结果分析及问题讨论1、在该实验中，测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：两者的恒温温度需要保持一致，因为在不同温度时测得的折射率是不一样的。2、在实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？答：样品的加入量不需要十分精确。因为每一组中气液相的浓度均是由测得的折射率在标准曲线上读得的。3
14、、为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？答：因为蒸馏酒精时，酒精-水这个系统生成一个最低恒温混合物，蒸馏所得的产物只能是95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，它是一个恒沸混合物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分。工业上常在此基础上加入一定的苯，再进行蒸馏。4、试估计哪些因素是本实验的误差主要来源？答：给双液系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短并不固定，因此使测定的折射率产生误差；温度计的位置并不固定，测得的温度有差异；测量过程中取液后停留的时间不一样，气体的挥发程度不一样，导致的测量误差；还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样，同一个人在不同的环境下读的值也不一样，导致的读数误差。5、试设计其它方法用以测定气、液两相组成，并讨论其优缺点。答：组成测定。可用相对密度或其他方法测定，但折光率的测定快速简单，特别是需要样品少，但为了减少误差，通常重复测定三次。当样品的折光率随组分变化率较小时，此法测量误差较大。6、讨论压力-组成相图和温度
