《土壤样品采集、保存与实验室质量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《土壤样品采集、保存与实验室质量（110页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、,土壤和固体废物监测质量控制,青岛市环境监测中心站 张胜军,2015年5月,编写依据,全国土壤污染状况调查质量保证技术规定 全国土壤污染状况调查点位布设技术规定 全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定 全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定 土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004 山东省土壤污染状况调查实施方案 环境监测质量管理工作指南,学习交流的内容,1、监测机构与监测人员的资质要求 2、布点数量和采样点位的确定 3、采样质量控制 4、样品流转控制 5、监测项目与分析方法的选定 6、实验室分析的质量控制 7、数据处理的技术要求 8、报告审核的技术要求,土壤和固体废物
2、监测质量控制,1.监测机构与监测人员的资质要求 (1)监测机构的资质要求 从事土壤和固体废物监测的机构，必须通过国家或省级计量认证，且具有从事土壤和固体废物监测必需的仪器设备与符合要求的人力资源。 （2)监测人员的资质要求 从事土壤和固体废物监测的工作人员，必须通过岗前专业技术培训，经有关部门考核合格后，持证上岗（环境监测机构）。并能正确熟练地掌握土壤和固体废物监测中的采样和分析操作技术及其质量控制程序。,土壤和固体废物监测质量控制,2、布点数量和采样点位的确定 (1)采样前的准备工作 采样质量是土壤与固废监测质量的基础。而采样前的准备工作是否充分是保证采样的前提。采样前应明确监测目的，并做好
3、下列准备工作。 1)监测区域内资料收集与现场调查： 土壤监测应收集的资料有： 监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供布点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植被、地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划分采样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、,土壤和固体废物监测质量控制,工农业生产及“三废”排放、化肥农药施用等点源和面源对土壤的污染情况，确定监测重点。 固废监测应收集的资料有： A固废的来源：排放单位、排放方式（间断或连续）、排放数量、产生工艺、贮存和置方式。 B固废的特性：固废种类、形态、理化特性及毒害性。 C固废堆存与处置环境及综合利用途径。 2)采样器具准
4、备：土壤与固废的采样器具见表1。,表1土壤与固废的采样器具,土壤和固体废物监测质量控制,土壤和固体废物监测质量控制,另外土壤监测布点数量要满足样本容量的基本要求，监测单元和点位数量的确定详见土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)和农田土壤环境质量监测技术规范(NY/T 395-2000)。一般要求每个监测单元最少设3个采样点。 取样点分布 原则是分布均匀，不能过于集中，要避开田边、路边、沟边、肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。,土壤和固体废物监测质量控制,土壤和固体废物监测质量控制,5)建设项目土壤环境评价监测采样点布设： 每100公顷占地不少于5个且总数不少于5个采样点，其中小型
5、建 设项目设1个柱状样采样点，大中型建设项目不少于3个柱状样 采样点，特大型建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不 少于5个柱状样采样点。 6)城市土壤监测点以网距2000m的网格布设为主，功能区布点为 辅，每个网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可 适当加密。 7)区域土壤环境调查根据调查目的划分监测采样单元，根据调 查的精度选择不同网距网格布设采样点。,土壤和固体废物监测质量控制,土壤表层混合样和剖面样的采样深度是根据土壤耕作层的 厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定，一般在各 层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀 后，用四分法取1装袋或装瓶。 （3）固体废
6、物监测布点数量和采样点位的确定 固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、 形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采 样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识 程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两 段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样,土壤和固体废物监测质量控制,份样数和最小采样分量。 1)对堆存、运输中的固态工业固废和大坑（池塘）中的液态 工业固废可按对角线型、蛇形型、棋盘型等点确定采样点 （采样位置）见下表及图；,土壤和固体废物监测质量控制,2)对粉末状和小颗粒工业固废，可按垂直方向、一定深度的 部位确定采样点（采样位置）；
7、3)对容器内的工业固废可按上部（表面下相当于总体积的 16深处）、中部（表面下相当于总体积的1/2深处）、下部（表面下相当于总体积的5/6深处）设置采样点（采样位置）。,土壤和固体废物监测质量控制,当固体废物为历史堆存状态时，以堆存的固废总量为依据，按 表2摘自危险废物鉴别技术规范(HJ/T 298-2007)确定需 要采集的最小份样数。见表2固体废物采集最小份样数,土壤和固体废物监测质量控制,当固体废物为连续产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若生产周期小于一个月，以一个生产周期内产生的固废总量）为依据，按表2确定采集的最小份样数.如果生产周期期小于一个月，则以一个生产周期内的固体废物产生
8、量为依据。 样品采集应分次在一个月（或一个生产周期）内等时间间隔完成：每次采样在设备稳定运行8h（或一个生产班次）内等时间间隔完成。 当固体废物为间歇产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若固废产生的时间间隔大于一个月，以每次产生的固废总量）为依据，按表2确定采集的最小份样数。 如果固体废物产生的时间间隔大于一个月，以每次产生,土壤和固体废物监测质量控制,的固体废物总量为依据，按照表2确定需要采集的份样数。 每次采集的份样数应满足下式（危险废物鉴别技术规范HJ/T 298-2007）要求： n=p/N 式中：n 每次采集的份样数 ： N 需要采集的份样数； p 个月内固体废物的产生次数。 最小
9、份样量是以满足分析操作的需要量和固废原始颗粒粒径的大小为依据。一般不小于表2中规定的质量。,土壤和固体废物监测质量控制,表3 不同颗粒直径的固态废物的一个份样所需采取的最小份样量,土壤和固体废物监测质量控制,3采样质量控制 为保证在允许误差范围内获得具有代表性的样品，应对采样全过程进行质量控制： 1)采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划（采样方案），严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确，采样份量足够。 2)采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识，熟悉土壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作技能。严格按照土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)和固体废物采样制样技
10、术规范(HJ/T 20-1998)规定的采样程序进行采样。采样时应由2人以上在现场操作。,土壤和固体废物监测质量控制,3)所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净和完好程度，且不与壤和待采固废发生任何反应，确保不会造成土壤和待采固废的污染和损失。 4)采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化，要采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固废的影响，同时保证不发生二次污染。 测定重金属能土壤样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。 5)盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净，其材质不与土壤和待采固废发生
11、化学反应。有腐蚀性或要测定挥发性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，快速采集后置于低温条件下保存。,土壤和固体废物监测质量控制,6)落实采样操作时的个人安全防护措施，避免毒蛇、野蜂对人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。 7)样品标签与采样记录的格式应规范，填写内容应齐全，字迹清晰，标识明显并要善保存。 8)采样结束后，应认真清点样品、检查样品标签和现场记录是否齐全，采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处，应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有重要物品遗漏。,土壤和固体废物监测质量控制,4.样品流转控制 1)装运前核对：在采样现场样品必须逐件与样品登记表
12、、样品标签和采样记录进行核对无误后分类装箱。 2)运输中防损：运输过程中严防样品的损失、混淆和玷污。对光敏感的样品应有避光外包装。对于含易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析。 3)样品交接：由专人将样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。,土壤和固体废物监测质量控制,5监测项目与分析方法的选定 (1)土壤监测项目与监测分析的确定 根据监测任务的要求和监测目的的不同，在监测方案中分别确定其必测项目和选测项目及其相应的国家标准分析方法。 必测项目原则上为土壤环境质
13、量标准(GB 15618-1995)中常规项目所要求控制的污染物。 选测项目应根据监测区域当地环境污染状况，选择在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的 质。这些污染物虽然在土壤环境质量标准(GB 15618-1995)中未要求控制，但是监测区域内的特征污染物或是,土壤和固体废物监测质量控制,污染事故引入的特征污染物（特定项目）。同时选测项目还 考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标 以及生态环境指标等； 土壤的监测频次与监测方法应根据监测项目和监测任务的要求确定。 土壤环境质量常规监测（必测项目）的频次原则上按照土
14、壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)执行，详见表4。,表4土壤监测项目与监测频次,土壤和固体废物监测质量控制,常规（必测）项目可按当地实际适当降低监测频次，但不可 低于5年一次，选测项目可按当地实际适当提高监测频次。 建设项目和污染事故的土壤监测频次应根据建设项目要求 和污染事故特征及其污染物在土壤环境中存在的特点确定。 在环境中性质稳定、不易变化的无机污染物监测频次可适当 减少，性质不稳定、易变化的有机污染物监测频次可适当增 加。 土壤监测常规项目和分析方法见表5 (摘自土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)。,土壤监测常规项目和分析方法表5,土壤和固体废物监测质量控
15、制,分析方法应首选国家标准方法（即仲裁方法），其 次选择由权威部门规定或推荐的方法。 根据实际情况自选的等效方法应作标准样品验证 或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相 应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。 土壤监测项目等效分析方法的选择也可参照土 壤环境监测技术规范(HJ/T166-2004),土壤和固体废物监测质量控制,（2)固废监测项目与监测分析的确定 固体废物监测项目应依据固体废物的产生源特性确定。根据固体废物的产生工艺和产生过程，首选可能存在的具有GB5085危险废物鉴别标准规定的危险特性或毒性（包括浸出毒性）的特征污染物。 无法确认固体废物是否存在危险废物鉴别标准(G
16、B 5085.17-2007)规定的危险特性或毒性物质时，按照下列顺序进行检测。 1)反应性、易燃性、腐蚀性检测； 2)浸出毒性中无机物质项目的检测； 3)浸出毒性中有机物质项目的检测；,土壤和固体废物监测质量控制,4)毒性物质含量鉴别项目中无机物质项目的检测； 5)毒性物质含量鉴别项目中有机物质项目的检测； 6)急性毒性鉴别项目的检测。 上述具有危险特性或毒性（包括浸出毒性）的污染项目， 其监测分析方法的确定按照危险废物鉴别标准(GB 5085.17-2007)规定的相应方法。 可以确定不存在的特性项目可不进行检测。 对于固废中存在的其他有害物质，是否需要进行监测可根 据其含量的多少或根据实际需要确定。并选择有害物质限制 标准中选配的监测分析方法。,土壤和固体废物监测质量控制,6实验室分析的质量控制 土壤与固废实验室分析的质量控制包括对制样、样品保存、样品前处理和样品分析过程进行质量控制。 (1)制
