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1、空气中氮氧化物的测定,南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心,教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时：6学时 课程类型：专业实验课 课程要求：必修 每组人数：2人,实验目的 掌握氮氧化物的测定原理 熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法 了解各种试剂的配制方法,实验原理 空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,仪器与试剂 多孔玻板吸收管 空气采样器 三氧化铬氧化管 吸收液 氮氧化物标准溶液
2、,操作步骤,采 样,样品测定,计 算,分别测定NO、NO2,直接测定氮氧化物总量,样品处理,配置标准系列,采 样,（1）分别测定NO和NO2,样气,10ml吸收液,0.4 L/min,避光采气524 L,或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色,1,测定结果为NO2浓度,测定结果为NO浓度,CrO3氧化管,三氧化铬-石英砂混合物,红棕色,暗绿色,使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。 适用相对湿度：30%80% 相对湿度 低，氧化效率 低！ 优点：NO2不损失； NO定量氧化为NO2,吸 收 液,对氨基苯磺酸,冰醋酸,盐酸萘乙二胺,重氮反应,偶氮反应,提供显
3、色反应所需的酸度,采样过程中产生丰富的泡沫，使NO2与吸收液充分接触,提高采样效率,边采样边显色 由无色变为玫瑰红色,（2）测定氮氧化物总量：,样气,0.2 L/min,避光采气288 L,或采至吸收液呈浅玫瑰红色,50ml吸 收液,装 液,吸,吹,倒出,采 样,样品测定 样品放置20min（室温20,放置40min），混匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。 配制标准系列，测定A。,用A样,找出浓度,绘制标准曲线,用标准系列溶液的数据绘制,A = bx + a,截距,斜率,计算 标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度： 标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中N
4、O、NO2的浓度：,k 为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；,f 为 Saltzman转换系数，0.88,截 距,斜 率,稀释倍数,标态体积,采样用吸收液体积,第二吸收管样品溶液A,第一吸收管样品溶液A,空白管溶液A,转换系数 f = 0.88 指的是在吸收液中1 mol NO2（气）能转换为0.88 mol NO2 -（液）, 即NO2（气） 0.88 NO2 -（液） 当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（ f ），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。,f 的影响因素 主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气速度、吸收管的结构、共存离
5、子和气温等 当CNO2 =10350、350600和6001000 g/ml 时，f 分别为0.90，0.85和0.77。实验中应根据NO2浓度范围选用合适的 f 值。,Saltzman转换系数（f）的测定方法： 用装有10 ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中NO2-0.5 g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（W）。按照测定方法测定吸收液中的量（Y）。 f =Y/W,在结果计算中不要除以转换系数（f）。（为什么？）,用二氧化氮气体作标准物质,注意事项 1采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。
6、样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 2制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。,3三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。,4吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。,
