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1、DMF 是用 4A 的分子筛THF 可以用分子筛也可以加无水硫酸钠然后加氢化钙 或者钠钾合金搅拌蒸馏DMSO 也是加氢化钙搅拌然后蒸馏 一个“小得不能再小的问题.有一次(20 年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问: 用 DMSO-d6 测定 NMR 以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道 DMSO-d6 沸点接近 200 度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止 灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净. 走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体! 根据先生的指点,后来我“发展“了这个方法,在湿
2、度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样 品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了. 这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是“宝贵“的微量天然样品和微量合成样品. 沸点 189熔点 18.5,折光率 1.4783相对密度 1.100。 二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏收集 76 /1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于 90否则会发生歧化反应生成二甲砜和 二甲硫醚。 也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。 也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁
3、等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。 用氢化钙粉末搅拌 48 h,再减压蒸馏收集 64 65/533 Pa( 4 mmHg )馏分。 、 一般要求钙氢搅拌过夜第二天过滤足可对付大多数无水要求又简便。 。 。 小心过滤不要过得太干了。 。 。 基本操作应该先用活化过的 4A 分子筛干燥可以几天然后放入 CaH2、CaO、BaO 首选 CaH2干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水 DMSO。 先用无水硫酸钠干燥过夜作为预处理然后减压蒸馏收集 76-80 度馏分。这 也是一般溶剂除水的方法 直接用水泵即可不必要求那个真空度。先在减压下-0.095MPa釜温 80-90 度蒸馏出水分然后逐渐升
4、温出前馏分待沸点稳定后就是你要的新 DMSO 了 水分可以在 0.1%以下如果你控制得好 用氢化钙粉末搅拌 48 h,再减压蒸馏收集 64 65/533 Pa( 4 mmHg )馏分。 Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure ( 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves. 上面是手册上的。 。 。我知道手册上的方法。
5、钙氢常温搅拌过夜油泵蒸馏可能会带 出部分钙氢/水泵蒸馏 加入分子筛除水1 其实也不用回流你把氢化钙放进该开封的 DMSO 中放置 4 到 5 天取上层 减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。 其 跟 DMF 的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌 24h过滤精馏即 可 DMSO 沸点 189熔点 18.5,折光率 1.4783相对密度 1.100。 二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏 收集 76/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于 90否则会发生歧 化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡 来干燥然后减压蒸馏。 也可
6、用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸如氢 化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 跟 DMF 的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌氮气下 24h减压 蒸馏就可以了 你的 DMSO 加热温度过高分解了如楼上说的放置过夜或更长室温搅拌一 段时间减压蒸馏就可。如果反应不苛刻普通干燥剂干燥下减压就可 2 DMSO 与氢化钙加热 12h减压蒸馏后用 4A 分子筛干燥 5h最好在氮气流保 护下减压蒸馏如果没有条件的话直接减压蒸馏也可以但是温度不能高于 90 度否则 DMSO 会歧化为二甲硫醚、二甲砜。 那蒸馏的 12 个小时温度肯定超过 90 度了啊沸点 180 多度呢这十
7、二个小 时没事吧我常蒸在减压好的装置中 80 度时就出可以整出了前馏分回收时 尽量多去一点剩下基本是很好的 DMSO3 除去除去 DMSO 的几种方法的几种方法 1、利用 DMSO 可溶于水的特点用凝胶或者 MCI先用水冲然后用甲醇冲洗 通过回收甲醇得到样品。 2、减压蒸馏得到样品这个方法感觉不好DMSO 的沸点很高基本上很难回收 回来。 3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇在水浴上挥干重复几次可以除去 DMSO。 4、利用冷冻干燥的方法低温挥去 DMSO得到样品。这种方法比较好我就是 利用冷冻干燥机除去 DMSO得到较好的样品假如实验室有这个条件推荐 用此种方法。 5、若 dmso 在有机层多
8、次水洗 4 二甲基亚砜DMSO的性质及处理方法 二甲基亚砜沸点 189熔点 18.5,折光率 1.4783相对密度 1.100。 能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏收集 76/1600Pa(12mmHg) 馏分。蒸馏时 温度不可高于 90否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、 氧化钡或无水 硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合 时可能发生爆炸 例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 进行如下操作首先将市售的 DMSO 用适量氢化钙根据含水量的多少一般在 5-10% 干燥 4 个 小时以上其间要注意保持 DMSO 处于液体状态否则改造不彻底然后过滤除掉固体物减压蒸馏后 即得到无水的精制 DMSO。可以先加苯共沸带水,蒸出的苯基本澄清(表示已经没有水了) 后蒸出苯,然后改 成减压蒸馏,收集合适的馏分 我做过一个东西只溶于 DMF 或 DMSO 中反应后不好去除只好反复加入甲苯旋蒸 之后升高温度到 100反复了很多次才算是基本除了溶剂实际上效果还是不太理 想 但没什么更好的办法了。 。 。您有什么好办法吗我已经有个想法了就是冷冻干燥因为 DMSO 溶剂量很少所以很好干燥。版友们等我处理好样品了就告诉你们这个方法到底 可 行性如何哈。
