《中药质量标准研究与稳定性评价》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药质量标准研究与稳定性评价（34页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、(海量营销管理培训资料下载 ) 中药质量标准研究与稳定性评价 (海量营销管理培训资料下载 ) 第一节 质量标准研究 (海量营销管理培训资料下载 ) 一、质量标准的分类 (一 )法定标准 1、国家标准： 包括 中华人民共和国药典 和 中华人民共和国卫生部药品标准 。 国家标准的要求 ：具有国内的先进水平；真正具有可控性。 2、地方标准： 省市自治区药品标准。 新药经批准后，其质量标准为试行标准。批准为试生产的新药，其标准试行期为 3年，其他新药的标准试行期为 2年，试行期过后，就能转为部颁标准。 (海量营销管理培训资料下载 ) (二 )企业标准 特点： 内控标准，方法不够成熟，能达到某种质控作用
2、。 高于法定标准要求，项目比国家标准多，限度比国家标准高。 (海量营销管理培训资料下载 ) 二、质量标准的特性 1、权威性： 2、科学性： 3、进展性： (海量营销管理培训资料下载 ) 在新药审批条例中规定临床研究用药品标准，是为保证临床用药的质量稳定最起码的标准，临床试验至申请生产过程中均可不断补充完善，在发给批文号后，质量标准仍有 2转为正式标准之前，仍允许补充完善。这是指标准专属性可加强，检验方法考查更加完善，内在质量评价更加严谨，限度制定更为合理，但处方原料、工艺绝不允许任何改动。 (海量营销管理培训资料下载 ) 三、质量标准制定前提 “ 安全、有效 ” 是药品所以成立的大前提，而制定
3、标准则有以下三个先决条件： 1、处方固定 在制定质量标准之前，必须要求处方固定，确实无误，毫无保留，才可以进行质量标准的研究和实验设计。 2、原料 (药材、饮片 )稳定 药材除药用部位、产地、采收加工和加工涉及质量优劣外，重要的是药材的真伪与地区习惯用药品种的鉴别与应用。 3、制备工艺稳定 (海量营销管理培训资料下载 ) 四、质量标准内容 (一 )药材质量标准内容 1、名称 名称：汉语拼音、药材拉丁学名。 2、来源 包括原植 (动 )物的科名、植 (动 )物的中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和产地加工等。矿物药包括该矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。 3、性状： 包括药材的
4、形态、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征。 (海量营销管理培训资料下载 ) 4、鉴别 (1)经验鉴别： (2)显微鉴别： (3)一般理化鉴别： 包括呈色反应、沉淀反应、荧光反应等。 (4)色谱鉴别： 主要包括薄层色谱、气相色谱、液相色谱等方法。 (5)光谱鉴别： 目前使用较多的紫外光谱法和红外光谱法，少数使用核磁共振法和质谱法。 (海量营销管理培训资料下载 ) 5、检查： 杂质 水份 灰分 酸不溶性灰分 重金属 砷盐 农药残留量 有关的毒性成分 浸出物测定： 应按药典规定的方法进行检查。 (海量营销管理培训资料下载 ) 6、含量测定 测定指标的选择： 药材新药一至五类，均要求进行含量测定
5、项目的研究。 有效成分清楚的可进行针对性定量； 大类成分清楚的，可对总成分如总黄酮、总皂甙、总生物碱进行测定； 含挥发油成分的，可测定挥发油的含量； 对成分不清楚，而在目前状况难以阐明的，可测定浸出物的含量，如醚浸出物的含量、醇浸出物的含量、水浸出物的含量等。 (海量营销管理培训资料下载 ) 测定方法选择： 目前常用的有： 容量法 重量法 分光光度法 薄层层析分光光度法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法 高效毛细管电泳 (海量营销管理培训资料下载 ) 方法学考察： 提取、分离、纯化条件的选定： 测定条件的选定： 检测波长、色谱条件等 线性关系： 稳定性试验： 精密度试验： 重现性试验：
6、回收率试验： 代表性样品的测定： 临床三批、生产 10批 (海量营销管理培训资料下载 ) 含量限（幅）度的制定： 根据传统鉴别经验，结合十批以上不同产地或来源样品的测定结果，确定含量的限度。 (海量营销管理培训资料下载 ) 7、功能主治： 包括性味与归经、功能与主治等项目。 8、用法、用量： 一般不注明用法，均为水煎汤剂的用量，有特殊用法的，应加以说明。如用法、用量不同，应先写内服的用法、用量，后写外用的用法、用量，用分号分开。 9、注意事项： 包括各种禁忌、孕妇、儿童及其他疾患和体质的禁忌、饮食的禁忌等。 10、炮制： 按 中药炮制手册 进行炮制和阐述。 11、贮藏： (海量营销管理培训资料
7、下载 ) (二 )制剂质量标准内容 1、原料药（药材）的质量标准及起草说明 原料药（药材）在国家标准或省、市、自治区标准有收载者，应写明其基源、药用部位、主要产地及符合何种标准等。 省级标准还需附该药材的第 2、 10、 11项资料、标准复印件或省级药品监督管理部门批准件（复印件）。 如在成药中进行含量测定的药味，应在原料药的质量标准中收载对应的含量测定方法和含量限度。 如无前述各级标准的，应提供第 2、 4、 5、 6、 10 13、 15、16、 20项资料，随制剂同时申报。 (海量营销管理培训资料下载 ) 2、成品的质量标准及起草说明 (1)名称、汉语拼音、拉丁名 。 (2)处方 成方制
8、剂应列处方，保密品种不列处方，只列出处方中主要药味和简单的制法。 处方中各药名，应以国家标准为准，无国标有地标的，以地标为准。 处方各药按君臣佐使顺序写。 处方中药材未注明炮制要求的，均指干品，但剧毒药，必须加生字，如生草乌、生半夏等。炮制品在药材名后括号内加制法。 处方中药量一般固体制剂以 1000片、袋计，液体制剂按 1000 (海量营销管理培训资料下载 ) (3)制法： 按资料四的制备工艺进行简要描述。 (4)性状： 制剂的性状指成品的颜色、形状、形态、气味等。片剂、丸剂如有包衣的还应描述除去包衣后片芯的颜色及气味，硬胶囊剂应写明除去胶囊后内容物的性状。 (海量营销管理培训资料下载 )
9、(5)鉴别： 鉴别对象的选择： 成药一般药味多，不可能逐一鉴别，应选择君药或臣药进行鉴别，对药味多，如 20 30味，可分别选出君、臣、佐、使各类代表之一，设计鉴别试验。 毒剧药 必须进行鉴别和限量检查。 贵重药： 必须进行鉴别。 鉴别方法： 显微鉴别： 以原粉入药的药味可采用显微鉴别。 一般理化鉴别： 包括呈色反应、沉淀反应、荧光反应等。 色谱鉴别： 主要包括薄层色谱、气相色谱、液相色谱等方法，以薄层色谱鉴别使用较多。 注意： 要求有阴性和阳性对照 (标准品或标准药材 )。 光谱法： 包括紫外、红外、核磁共振、质谱等光谱方法。 (海量营销管理培训资料下载 ) (6)检查： 质量参数类型： 主
10、要指专定的检查要求，如大黄中检查土大黄素，川乌、草乌检查乌头碱的限度等。 制剂剂型要求的类型： 各种制剂都有要求，应按国家药典规定进行检查。 控制污染型： 重金属、砷盐等。 浸出物测定： (海量营销管理培训资料下载 ) (7)含量测定 测定项目的选择： 一般要求对君药中有效成分或指标性成分、某类有效部位进行含量测定；如因目前的研究基础或技术限制，君药不能进行含量测定，可选择臣药进行含量测定，但必须有详细的研究资料，说明理由；剧毒药材要有限量测定。 测定方法： 根据测定成分的性质，采用容量法、重量法、分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等方法。 (海量营销管理培训资料下载 ) 方法
11、学考察： a、提取、纯化方法考察： b、检测波长的选择： c、测定条件选定： 应考察制剂、药材、阴性对照的测定结果，药材和制剂所测成分的分离度要达到药典的要求，阴性应无干扰。 d、标准品纯度考察： 应进行进样量或点样量10 纯度达到 98以上，附纯度考察图谱。 e、标准曲线制作： 应考察线性关系、是否通过原点、线性范围、相关系数等。 f、稳定性试验： 一般考察 36小时。 (海量营销管理培训资料下载 ) g、精密度试验： 取同一样品，连续测定五次，相对标准偏差 得大于 3。 h、重复性试验： 同一批号样品，按样品测定方法操作，测定五份，相对标准偏差 得大于 3。 i、加样回收试验： 一般回收率
12、要求在 95105，操作复杂的特殊样品要求在 90 110。 j、含量限幅度的制定： 申报临床，必须根据原料来源不同的三批以上样品测定结果，确定含量范围；申报生产，必须累积十批以上样品的数据。 (海量营销管理培训资料下载 ) k、药材含量与提取率考察： 根据不同产地、不同来源药材的含量测定结果，确定药材中有效成分或指标性成分的含量范围；根据药材含量和成品含量，计算提取率，一般要求提取率在 60以上，对于提取、纯化工艺复杂的产品，要求提取率在50以上。 (海量营销管理培训资料下载 ) (8)申报资料的书写格式： 原料（药材）的质量标准及起草说明 成品的质量标准及起草说明 成品的质量标准： 【 名
13、称 】 【 处方 】 【 制法 】 【 性状 】 【 鉴别 】 (海量营销管理培训资料下载 ) 【 检查 】 【 含量测定 】 【 功能与主治 】 【 用法与用量 】 【 注意 】 【 规格 】 【 贮藏 】 起草说明： (海量营销管理培训资料下载 ) 第二节 稳定性试验 (海量营销管理培训资料下载 ) 一 、 临床研究用药品的初步稳定性试验及文献资料 药品的稳定性是其质量的重要评价指标之一，新药在申请临床试验时需报送初步稳定性试验资料及文献资料。 待试样品在临床试验用包装条件下（在包装材料质地和结构上相当于上市药品的包装）放置，并记录室内温度和湿度，根据该制剂申报资料临床研究质量标准（草案）所
