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1、第第 5 讲讲 定量分析型实验题定量分析型实验题热点一 定量测定数据的方法和过程分析数据的测定方法1沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的装置。3测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。【典例 1】 (2011北京理综，11 改编)下列
2、实验方案中，不能测定 Na2CO3和 NaHCO3混合物中 Na2CO3质量分数的是( )取 a 克混合物充分加热，减重 b 克取 a 克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得 b 克固体取 a 克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重 b 克取 a 克混合物与足量 Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得 b 克固体取 a 克混合物与足量稀硫酸充分反应，用排水法将产生的气体收集在量筒中，读数为b 升取 a 克混合物于锥形瓶中加适量水溶解，酚酞作指示剂，用 c molL1的标准盐酸滴定至终点时，消耗盐酸 b 升A BC D全部解析 取 a 克混合物充分加热，减
3、重 b 克，根据差量法可求出 NaHCO3的质量，从而求出 Na2CO3的质量分数，故正确；取 a 克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得 b 克固体氯化钠，列方程组即可求出，正确；中，取 a 克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重 b 克，由于逸出气体中含有 H2O，故无法求解；中由于二者都能与 Ba(OH)2溶液反应生成 BaCO3沉淀，由Na2CO3BaCO3、NaHCO3BaCO3的转化关系，列方程组即可求出混合物中 Na2CO3的质量分数，正确；中由于少量 CO2溶于水，无法测定 Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积，不正确；中用酚酞作指示剂，达
4、到滴定终点时，Na2CO3恰好转化为 NaHCO3，NaHCO3与盐酸未反应，根据 Na2CO3HCl=NaClNaHCO3可计算出Na2CO3的质量，正确。答案 C【典例 2】 碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。(1)合成该物质的步骤如下：步骤 1：配制 0.5 molL1 MgSO4溶液和 0.5 molL1 NH4HCO3溶液。步骤 2：用量筒量取 500 mL NH4HCO3溶液于 1 000 mL 四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在 50 。步骤 3：将 250 mL MgSO4溶液逐滴加入 NH4HCO3溶液中，1 min 内滴加完后，用氨水调节溶液 pH 到 9.5
5、。步骤 4：放置 1 h 后，过滤，洗涤。步骤 5：在 40 的真空干燥箱中干燥 10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2O n15)。回答下列问题：步骤 3 中加氨水后的离子方程式_。步骤 4 为加快过滤速度，常用_(填过滤方法)。(2)测定合成的 MgCO3nH2O 中的 n 值。称量 1.000 g 碳酸镁晶须，放入右图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的 CO2被 NaOH 溶液吸收，在室温下反应 45 h，反应后期将温度升到 30 ，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得 CO2的总量；重复上述操作 2 次。图中气球的作用是_。上述反应后期要升温到 30
6、 ，主要目的是_。设 3 次实验测得每 1.000 g 碳酸镁晶须产生的 CO2平均值为 a mol，则 n 值为_(用含 a 的表达式表示)。(3)称取 100 g 上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n_(选填：1、2、3、4、5)。答案 (1)Mg2NH3H2OHCO=MgCO3NHH2O 减压过滤(或抽滤) 3 4(2)暂时储存 CO2，有利于 CO2被 NaOH 溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定 升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的 CO2逸出，便于吸收完全(184a)/18a(3)1解析 (1)加入氨水促进 HCO的电离，适当增大 CO的浓度。
7、加快过滤的方 323法只能是减压过滤。(2)开始产生的 CO2速率大于 NaOH 溶液吸收 CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的 CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期 CO2被 NaOH 吸收时，气球逐渐变小。使溶解在水中的 CO2逸出，便于吸收。找出关系：MgCO3nH2OCO28418n 11 a得 n(184a)/18a(3)从图中看，剩余质量为 82.3 g 时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余 39.5 g时，减少的质量为分解出的 CO2的质量，列式：10018n/(8418n)10082.3得 n1。1为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种
8、方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：方案一：将 a g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为 580 mL(标准状况)；方案二：将 g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用a100.020 00 molL1的 KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了 25.00 mL KMnO4溶液。请回答下列问题：(1)配平下面的化学方程式：KMnO4FeSO4H2SO4=Fe2(SO4)3MnSO4K2SO4H2O(2)在滴定实验中不能选择_式滴定管，理由是_；(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为_和_；(4)若排除实验仪器和操作的影
9、响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。方案一_(填“准确” 、 “不准确”或“不一定准确”)，理由是_；方案二_(填“准确” 、 “不准确”或“不一定准确”)，理由是_。答案 (1)2 10 8 5 2 1 8(2)碱酸性 KMnO4是强氧化剂，会腐蚀胶管(3) 1.45a1.40a(4)不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致
10、结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的 Fe3在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确解析 (1)分析该氧化还原反应的化合价，找出化合价发生变化的各元素，利用化合价的升降相等，配平化学方程式：SO4 SO4 (SO4)3KMnO47Mn2Fe2Fe23(2)由于酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的胶管，因此不能选择碱式滴定管。(3)根据方案一中的测量结果计算：n(Fe)n(H2)0.58 L22.4 Lmol1因此 m(Fe) mol56 gmol11.45 g0.5822.4故铁片中铁的质量分数为；1.45a根据方案
11、二中的测定结果计算：根据(1)中反应方程式：2KMnO410FeSO410Fen(Fe)5n(KMnO4)50.02 molL10.025 L0.002 5 mol铁片中铁的质量分数为。0.002 5 mol 56 gmol1a10 g1.40a (4)方案一不一定准确，因为不能确定 Fe 片中是否含有和稀硫酸反应放出 H2的杂质，若有则测定结果偏高。方案二是利用 Fe2消耗 KMnO4的物质的量的多少，求出 Fe 的质量分数，而铁片中是否含有和酸性 KMnO4溶液反应的杂质也不能确定，另外铁片中若有3 价的 Fe 的杂质，用 KMnO4也测定不出来。因此方案二也不一定准确。2铝镁合金是飞机制
12、造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学，为测定某含镁 3%5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。填写下列空白：方案一实验方案 将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应，测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是_。实验步骤(1)称取 10.8 g 铝镁合金粉末样品，溶于体积为 V、物质的量浓度为 4.0 molL1的NaOH 溶液中，充分反应。则 NaOH 溶液的体积 V_mL。(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将_(填“偏高” 、 “偏低”或“无影响”)。方案二实验方案 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反
13、应，测定生成气体的体积。实验步骤(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：你认为最简易的装置其连接顺序是 A 接( )( )接( )( )接( )(填接口字母，可不填满)。(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。装置中导管 a 的作用是_。实验前后量气管中液面读数分别为 V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为_mL。若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_。答案 方案一：2Al2NaOH2
14、H2O=2NaAlO23H2(1)97 (2)偏高方案二：(1)E D G(2)使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 (V1V2) 实验时的温度和压强解析 方案一：将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应，镁不和 NaOH 溶液反应，铝发生反应：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假设合金中镁的质量分数最少为 3%，则 10.8 g 铝镁合金粉末样品中含有铝 10.476 g，其物质的量是 0.388 mol，根据反应 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要 n(NaOH)n(Al)0.388 mol，V(NaOH)0.388 mol/4.0 molL10.097 L。(2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。方案二：(1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故 A 应连接 E，D 连接 G。(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F 接口的导管太短)。(2)用导管 a 连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差。量气管的 0 刻度在上，故产生氢气的体积为(V1V2)
