样品采集、制备和保存

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1、1.6 样品采集、制备和保存,教学目的： 理解样品采集的定义、意义及要求； 掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法； 理解采样的注意事项； 掌握分析样品的制备； 掌握样品的保存； 教学重点： 样品的采集和制备； 教学难点： 采集样品的方法； 样品的制备。,1.6 样品采集、制备和保存,1.6.1 样品的采集 1.6.2 分析试样的制备 1.6.3 样品的保存,1.6.1 样品的采集,一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项,一、采样的意义及要求,定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。 意义：采样的正确与否，是检

2、验工作成败的关键。,食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。,要求：,1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检

3、验目的、项目及采样人。,二、采样的数量和方法,（一）样品的分类 （二）采样的数量 （三）采样的方法,（一）样品的分类,样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。 原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。,（二）采样的数量,采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要； 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg,（三）采样的方法,采样的一般方法 具体样品的抽取方法,采样的一般方法,样品的采集通常采用随机抽样的方法。 随机抽样是指不带主观框架，

4、在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。,（1）简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。 （2）系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。,（3）分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各

5、层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。,（4）分段随机抽样 当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。 上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。,2. 具体样品的抽取方法,采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。

6、,（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数： 式中，n为取样件数；N为总件数。,从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。 a.固体食品 如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。,b.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。 c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各

7、取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。,（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。,（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。,（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量， 250g以上包装不得少于3个，25

8、0g以下包装不得少于6个。,三、采样的注定事项,1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。,1.6.2 分析试样的制备,样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。,一、常规食品样品

9、的制备,制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。 1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。 2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。,3. 固体样品 可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标

10、准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。,表1.5 标准筛的筛号与孔径大小,4. 罐头水果类罐头 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。,二、测定农药残留量时样品的制备,1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0. 4mm筛。 2. 肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。 3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1

11、/4，然后切碎、混匀。,4. 蛋类去壳后全部混匀。 5. 禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。,1.6.3 样品的保存,样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，

12、容易失去水分的样品应先取样测定水分。,容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。 1. 冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。,3. 罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。 一般样品在检验结

13、束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。,小结：,采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。,采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg 。 样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。,样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。 样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。,