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1、,食品检验分析技术,一、食品分析的性质和任务,1.食品分析的性质食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。,2.食品分析的任务, 控制和管理生产。,保证和监督食品的质量。, 为科研与开发提供可靠的依据。,二、食品分析检验的内容和范围,1.食品的感官检验,每种食品都有自身的感观特征，其中色、香、味、质对食品的可接受性有重要影响。优质的食品不但要符合营养和卫生的要求，而且要有良好的可接受性。食品在储藏加工过程中，各种成分在发生理化性质变化的同时，食品的感官特性也在发生改变。因此在食品检测中，食品的感官检验往往是食品检测各项检验内容中的第一项。经感官检
2、验不合格的食品，即可判定为不合格产品，不需再进行理化检验。国家标准对各类食品都制定有相应的感官指标。,2.食品的营养成分检验,食品的营养成分检测主要是利用物理的、化学的和仪器分析的方法对食品中的水分(包括水分活度)、灰分(无机盐)、酸度、糖类(包括单糖、低聚糖、总糖及淀粉、纤维素、果胶物质、膳食纤维等多糖)、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等成分进行分析检测，评定食品的品质。,3.食品添加剂检测,食品添加剂是指在食品生产中，为了改善食品的感官性状，改善食品原有的品质、增强营养、提高质量、延长保质期、满足食品加工工艺需要而加入食品中的某些化学合成物质或天然物质。由于目前所使用的食品添加剂多为化学合成
3、物质，如果不科学使用，必然会严重危害人们的健康。我国对食品添加剂的使用品种、使用范围及用量均作了严格的规定。因此，必须对食品中的食品添加剂进行检测，监督企业在食品生产和加工过程中是否合理地使用食品添加剂，以保证食品的安全性。,4.食品中有毒有害物质的检测,食品中的有毒有害物质，是指食品在生产、加工、包装、运输、储存、销售等各个环节中产生、引入或污染的，对人体健康有危害的物质。食品中有毒有害物质检测是对食品、半成品、原材料和包装材料中的限量元素(微量元素和重金属元素)、农药和兽药残留、微生物毒素以及食品生产加工、储藏过程中产生的有害物质和污染物质，以及食品材料中固有的某些有毒有害物质进行检测，评
4、定食品的品质，以保证食品的安全性。,三、食品分析检验的方法,感官分析法,微生物分析法,1.感官检测法,食品的感官检测是通过人的感觉器官，对食品的色、香、味、形、口感等质量特征以及人们自身对食品的嗜好倾向做出评价，再根据统计学原理，对评价结果进行统计分析，从而得出结论的分析检测方法。,一般食品感官检验的主要内容和方法有视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、听觉检验和触觉检验。 感官检验简便易行、直观实用，具有理化检验和微生物检验方法所不可替代的功能。它也是食品消费、食品生产和质量控制过程中不可缺少的一种简便的检验方法。如果食品的感官检验不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的
5、检测，直接判断为不合格食品。因此，感官检验必须先期进行。,2.物理检测法,食品的物理检验是根据食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量之间的关系，通过测定的物理量，如对食品的密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等物理常数进行测定，从而了解食品的组成成分及其含量的检测方法。物理检验法快速、准确，是食品工业生产中常用的检测方法。,3.化学分析法,以食品组成成分的化学性质为基础进行的分析方法，包括定性分析和定量分析两部分，是食品分析与检验中基础的方法。许多样品的预处理和检测都是采用化学方法，而仪器分析的原理大多数也是建立在化学分析的基础上的。因此，在仪器分析高度发展的今天，化学分析法仍
6、然是食品理化检验中最基本的、最重要的分析方法。,4.仪器检测法(物理化学检测法),根据食品的物理和物理化学性质，利用精密的分析仪器对食品的组成成分进行分析检测的方法，是食品分析与检测方法发展的趋势。食品中微量成分或低浓度的有毒有害物质的分析常采用仪器分析法进行检测。仪器分析方法一般具有简便、灵敏、快速、准确等优点，随着科学技术的的发展，将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用，这将使食品检测的自动化程度进一步提高。,目前，在我国的食品分析检测方法中，常用的仪器分析检测方法有以下几种：（1）光学分析法（2）电化学分析法（3）色谱法此外，还有许多用于食品检测的专用仪器，如氨基酸自动分析仪、脂肪
7、测定仪、碳水化合物测定仪、水分测定仪和全自动全能牛奶分析仪等等。,5.微生物分析法,微生物分析法基于某些微生物生长需要特定的物质，通过对细菌、病毒进行观测、培养与检测，来判断微生物的污染程度的分析检验方法。其方法条件温和，克服了化学分析法和仪器分析法中某些被测成分易分解的弱点，方法的选择性也高。常应用于维生素、抗生素残留量、激素等成分的分析中。,6.酶分析法,酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。酶是具有专一性催化功能的蛋白质，用酶分析法进行分析的主要优点在于高效和专一，克服了用化学分析法测定时，某些共存成分产生干扰以及类似结构的物质也可发生反应，从而使测定结果发生偏离的缺点。酶分析
8、法测定条件温和，结果准确，已应用于食品中有机酸、糖类和维生素的测定。,四、国内外发展动态与进展,四、发展趋势1、新的测定项目和方法不断出现 2、食品分析的仪器化 3、食品分析的自动化,随着分析科学的不断发展，现代食品检测方法与技术也不断改进，计算机视觉技术，现代仪器分析技术，食品物性的力学、声学、电学检测技术，电子传感检测技术，生物传感技术，核酸探针检测技术，PCR基因扩增技术，以及免疫学检测技术等的应用，将为食品营养和食品安全的检测提供更加灵敏、快速、可靠的现代分离、分析技术。,备注：评价食品的依据,评价一种食品是否是有营养的主要依据:水分、蛋白质、碳水化合物、脂肪酸、维 生素种类、微量元素
9、、微生物种类。,食品样品的 采集与处理,学习目的:1.了解食品分析的一般程序，学会食品样品的采集、制备和保存方法。 2.掌握有机物破坏法、溶剂提取法及蒸馏法等各种食品样品的预处理方法，以适应不同食品类型的分析需要。,目录,第一节 食品样品采集、制备及保存 第二节 样品的预处理 第三节 食品分析的误差与数据处理,第一节 食品样品采集、制备 及保存,单击返回目录,食品分析的一般程序是：,一、 样品的采集,样品的采样是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料，即分析样品。,单击返回目录,为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果
10、也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。,1. 样品采集的目的和意义,单击返回目录,2.样品采集的要求、步骤、 数量和方法,（1） 采样要求,单击返回目录,(2) 采样的步骤,采样一般分为三步：,单击返回目录,检样：即从大批物料的各个部分采集少量的物料称检样。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。,单击返回目录,(3)采样的数量和方法,采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对取样量的需求，样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。具体采样方法因分析对象的性质
11、而异。,单击返回目录,液体、半流体饮食品。（应先充分混合后采样。） 粮食及固体食品。（可按四分法对角取样。） 肉类、水产等食品。（按分析项目的要求可分别采取不同部位的样品混合后取样。） 罐头、瓶装食品。（可根据批号随机取样。）,补充：,单击返回目录,二、样品的制备,样品制备：是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具有代表性。样品的制备方法因产品类型不同而异。,单击返回目录,1、液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。 2、互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。 3、固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。 4、罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。,单击
12、返回目录,三、样品保存,制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析，则需妥善保存。样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。保存的方法:是将制备好的样品装入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处；易腐败变质的样品应保存在05的冰箱中；易失水的样品应先测定水分。,单击返回目录,第二节 样品的预处理,食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在,必须进行分离,掩蔽,排除干扰组分；有的含量低,必须进行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程- 样品的预处理。,单击返回目录,一、有机物破坏法,食物中的无机元素会与有机质结合，形成难溶、难离解的化合物，使无机元素失去原有的特
13、性，因此，测定食品中无机成分的含量时，需要在测定前破坏有机结合体。有机物破坏法是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机质分解呈气态逸散，而被测无机元素得以释放。根据具体操作不同，常用的是干法和湿法两大类，但随着微波技术的发展，微波消解法也得到了应用。,单击返回目录,2、干法灰化方法的特点,单击返回目录,（二）湿法（又称消化法）,1、原理 ：加入浓硝酸,浓硫酸,高氯酸 、过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂,加热消化使有机物分解、氧化、气态挥发，待测组分以无机物状态存在于消化液中待测。,凯氏烧瓶示意图,单击返回目录,2、湿法灰化方法优点,单击返回目录,（三）微波消解法,原理：
14、微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密封罐式，以及近几年发展起来的聚焦式。微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。,单击返回目录,二、食品中成分的提取分离,同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。,单击返回目录,根据提取对象不同可分为,单击返回目录,（一）化学分离法,1、磺化法和皂化法 （1）磺化法：用硫酸处理样品提取液，硫酸使其中
15、的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。主要用于有机氯农药残留物的测定。回收率在80%以上。 （2）皂化法：用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。本法只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。,单击返回目录,2、沉淀分离法本法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。 3、掩蔽法 向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。利用这种方法,可不经分离干扰成
16、分而消除干扰作用,简化分析步骤。,单击返回目录,（二）离心分离法,利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离，如此重复操作两三遍即可。此法用于沉淀量很少时，操作简单而迅速。,单击返回目录,（三）浸泡萃取分离法,1、浸取法 用适当的溶剂将固体样品中的某种被测 组分浸取出来称浸取。也即液-固萃取法。,单击返回目录,提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从“相似相溶”的原则。极性弱成分(如有机氯农药)用极性小的溶剂(如正乙烷,石油醚)极性强成分(如黄曲霉毒素B1)用极性大的溶剂(如甲醇,乙醇,水)溶剂沸点在45 80 为宜；溶剂的稳定性要好。,（1）提取剂的选择,（2）提取方法,单击返回目录,2、溶剂萃取法,萃取：利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但是萃取剂易燃、有毒性。,
