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1、木质纤维素/膨润土纳米复合材料的制备及性能研究,引 言,纺织印染工业是我国传统的支柱行业之一，进入21世纪后，随着我国经济高速发展，其用水量和排水量也大幅度增长，给人们日常生活带来很多负面影响。 2007年，我国第一次印染废水普查时，我国日排放印染废水量为300400万吨，印染厂每加工100米织物，就会产生35吨废水，污染特别严重。,内蒙古农业大学,印染废水特点,特点：废水量大、水质复杂、有机物浓度高、难生物降解、色深等。 染料的污染最为严重，造成水体透光率降低，进而导致生态环境的破坏。,内蒙古农业大学,处理印染废水方法,混凝法 化学氧化法 电化学法 生化处理法 吸附法,内蒙古农业大学,吸附法
2、,优点：投资小、方法简便、成本低的特点，特别适合低浓度印染废水的深度处理。 缺点：它只对阳离子染料、直接染料、酸性染料、活性染料等。且再生费用高，不利于重复利用。,研究的重点是：新吸附剂的开发和活性炭的再生研究,研究方向,研究的重点是：新吸附剂的开发（吸附量大+价格低廉）,储量丰富吸附性能膨润土,来源广泛的天然高分子材料木质纤维素,膨润土结构,膨润土属于2:1型层状结构的含水铝硅酸盐粘土矿物。形成厚约0.96-1nm、宽厚比约100-1000、高度有序的准二维晶片。,内蒙古农业大学,Al,Al,Al,Al,Si,Si,Si,Si,分子间力,纤维素资源,2010年9月8日亚中研究报告数据显示，我
3、国每年生产的农作物秸秆、谷糠和饼粕的总量高达7.8亿吨以上，这些资源为纤维素的开发利用奠定了基础。,内蒙古农业大学,2018/10/19,9,本试验所用：木质纤维素,内蒙古农业大学,1.03nm,700015000nm,研 究 内 容,1.木质纤维素、膨润土吸附染料（吸附时间，染料溶液浓度、染料溶液pH、染料溶液温度）。 2.木质纤维素/膨润土纳米复合材料制备（反应温度、反应时间 、质量投料比 、氢氧化钠浓度）及复合机理分析。 3.羧甲基纤维素/膨润土纳米复合材料的制备。,内蒙古农业大学,染料特性,内蒙古农业大学,阳离子染料,阴离子染料附量,膨润土纳米复合材料研究现状,80年代，NaCl、Na
4、2CO3试剂，通过悬浮液法，堆场法和挤压法,膨润土,90年代，主要用：酸活化法、焙烧法、氧化法、还原法等，,进几年，添加剂改性法是通过加入一些天然有机高分子与膨润土进行复合。甲壳素，壳聚糖，木质纤维素,短链改性剂引入到膨润土层间，实现插层复合。四乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，等,木质纤维素吸附染料,准确称取0.1000 g吸附剂放入 100 mL的锥形瓶中 加入25mL已知浓度的染料溶液，置于恒温振荡器(120r/min)。,影响因素： 时间； 浓度； 染料溶液pH； 温度。,内蒙古农业大学,第一部分,吸附时间均为 300min; 染料的初始浓度180和200mg/L;,内蒙古农业大学,第
5、一部分,pH、温度对吸附量影响图 pH值在碱性条件下有利于亚甲基蓝染料的吸附，对刚果红影响不明显。 适量的升高温度对吸附有推动趋势，利于吸附的进行。,内蒙古农业大学,第一部分,吸 附 条 件,吸附时间均为 300min; 染料的初始浓度180和200mg/L; pH值在碱性条件下有利于亚甲基蓝染料的吸附，对刚果红影响不明显。 适量的升高温度对吸附有推动趋势，利于吸附的进行。 吸附量分别为32、34mg/g。,内蒙古农业大学,第一部分,时间-吸附量关系图 吸附时间分别为150 和350 min；,内蒙古农业大学,膨润土吸附染料,第一部分,浓度-吸附量关系图 亚甲基蓝浓度超过1400 mg/L时，
6、刚果红浓度超过250 mg/L时吸附量不再增加；,内蒙古农业大学,第一部分,pH-吸附量关系图 pH为810时利于膨润土吸附亚甲基蓝，pH为5时利于吸附刚果红；,内蒙古农业大学,第一部分,温度-吸附量关系图,内蒙古农业大学,第一部分,8,4,第一部分小结,木质纤维素吸附染料：吸附时间均为 300min;染料的初始浓度180和200mg/L;pH值在碱性条件下有利于亚甲基蓝染料的吸附，对刚果红影响不明显；适量的升高温度对吸附有推动趋势，利于吸附的进行。 吸附量分别为32、34mg/g。 膨润土吸附染料：吸附时间分别为150 和350 min；亚甲基蓝浓度超过1400 mg/L时，刚果红浓度超过2
7、50 mg/L时吸附量不在增加；溶液的酸碱性在pH为810时利于膨润土吸附亚甲基蓝，pH为5时利于吸附刚果红；温度升高对吸附量有小幅度的提升。 吸附量300、51mg/g。,内蒙古农业大学,第一部分,纳米复合材料制备,影 响 因 素 膨润土与木质纤维素质量比例 反应温度 反应时间 氢氧化浓度 正交试验L9（34）,内蒙古农业大学,第二部分,纳米复合材料制备,内蒙古农业大学,第二部分,纳米复合材料制备,内蒙古农业大学,第二部分,吸附染料结果,内蒙古农业大学,第二部分,方差分析最佳条件,正交试验最佳条件：计算权衡比选择50。,内蒙古农业大学,第二部分,反应条件对吸附的影响,内蒙古农业大学,内蒙古农
8、业大学,反应条件对吸附的影响,内蒙古农业大学,反应条件对吸附的影响,内蒙古农业大学,反应条件对吸附的影响,表征手段,FTIR、XRD、TEM、SEM、TGA 对纳米复合材料复合机理进行测试。,内蒙古农业大学,表 征-FTIR,内蒙古农业大学,H-O,C-O-C,C-O,第二部分,C-O-C消失说明纤维素降解2. H-O消失说明纤 维素支链上的仲醇与膨润土之间发生反应,XRD,2=5.83 Bragg可知,膨润土的片层间距d=1.48nm, 与木质纤维素复合后,膨润土的特征衍射峰消失。,内蒙古农业大学,第二部分,TEM,膨润土,内蒙古农业大学,第二部分,木质纤维素,SEM,内蒙古农业大学,第二部
9、分,木质纤维素在301发生明显失重，失重率为61%；而木质纤维素-膨润土纳米复合材料的明显失重始于331，失重率为31%。,内蒙古农业大学,第二部分,第二部分小结,投料比和氢氧化钠浓度对复合材料吸附性能有显著性作用。 在反应温度为50，反应时间2h，木质纤维素与膨润土的质量投料比为1:1，氢氧化钠浓度为10%时。制备成的纳米复合材料具有较高的吸附性能。 对亚甲基蓝和刚果红的吸附量可达178.5、51.6mg/g。 FTIR，XRD，TEM，SEM，TGA表征显示，木质纤维素分子已经进入膨润土层间之间，形成了剥离型纳米复合材料，热稳定性提高。,内蒙古农业大学,第二部分,吸附量比较,木质纤维素吸附
10、染料：吸附量分别为32、34mg/g。 膨润土吸附染料：吸附量300、51mg/g。 纳米复合材料附染料：吸附量178.5、51.6mg/g。,内蒙古农业大学,存在问题： 吸附量小， 不宜分散于水中。,分子化,分子链短，水化性强，羧甲基纤维素钠。 反应条件：膨润土与木质纤维素质量比例、反应温度、反应时间、溶液pH。 FTIR，XRD，TEM，SEM表征复合材料,结 论,在羧甲基纤维素溶液pH值为8，反应温度60，反应时间6 h，羧甲基纤维素和膨润土的质量比为2.67:5时， 制备的纳米复合材料具有较高的有机化程度，达到18%，具有很高的吸附量。 复合材料对亚甲基蓝和刚果红染料的吸附量相比分别达到368和72.2mg/g。 FT-IR、XRD、TEM、SEM各种表征结果显示，羧甲基纤维素/膨润土纳米复合材料形成插层剥离型纳米结构。,总结论-吸附量,第三部分,总结论-复合机理,木质纤维素/膨润土纳米复合材料形成了剥离型结构。 羧甲基纤维素膨润土纳米复合材料形成了插层-剥离型结构。,第三部分,建 议,试验过程中使用亚甲基蓝染料浓度过大。 木质纤维素长链未打开，可以借鉴木材液化产物，实现：液化溶液插层聚合。 扩大吸附染料种类。 通过合理的加工工艺实现纳米复合吸附材料的颗粒化。,内蒙古农业大学,感谢各位老师！ 请各位老师、同学提出宝贵意见,内蒙古农业大学,谢 谢,
