硫酸铜制备即结晶水测定

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1、硫酸铜的制备及结晶水的测定,目的与要求,实验的重点和难点,仪器和试剂,基本操作,实验原理,实验内容,数据记录和处理,注意事项,思考题,1、掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法 2、练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本 操作 3、熟悉分析天平的使用,学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作 4、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法,实验目的,铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜 :2Cu + O2= 2CuO(黑色) 氧化铜溶于硫酸 :CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O,实验原理,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐

2、。不溶性杂质可过滤除去。,H2O2溶液将Fe2氧化为Fe3 : 2 Fe2 + 2H + H2O2 = 2 Fe3 + 2 H2O 调节溶液pH4.0,并加热煮沸 :Fe3+ 3 H2O = Fe(OH)3 + 3 H,CuSO45H2O在水中的溶解度,随温度的升 高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质, 可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较 纯的蓝色水合硫酸铜晶体。,CuSO45H2O晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水:,根据脱水前后硫酸铜的重量差,可计算 出硫酸铜晶体中的结晶水数目,1、减压过滤 2、蒸发浓缩、重结晶 3、分析天平的使用 4、研钵的使用 5、间接热浴 6、干燥器的准备和

3、使用,基本操作,仪器 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅 量筒(10mL),仪器与试剂,试剂 废铜粉 H2SO4(2molL1) H2O2(3%) K3Fe(CN)6(0.1 molL1) 无水乙醇 NaOH(2 molL1),实验内容,1、CuSO45H2O的制备 废铜粉氧化 粗硫酸铜溶液的制备 粗硫酸铜的提纯及晶体析出,2、硫酸铜结晶水的测定 恒重坩埚 水合硫酸铜脱水 恒重,数据记录与结果计算,注意事项 1、 CuSO45H2O的用量最好不要超过1.2g 。原 因:晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于失去全部结晶水,以免

4、引起测得值偏低。 2、加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白色,不能是浅蓝色。加热时间不充分、加热温度过低(未全变白),都会使测得值偏低。3、注意控制脱水温度。加热温度过高或时间过长,会导致硫酸铜少量分解,使测得值偏高。,思考题 1、在硫酸铜结晶水的测定中,为什么沙浴加热并控制温度在280左右? 2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却? 3、在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚? 4、为什么要进行重复的灼烧操作?为什么叫恒重?其作用是什么?,讨论实验中产生误差的原因,(1) 称量的坩埚不干燥(2) 晶体表面有水(3) 晶体不纯,含有不挥发杂质,

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