火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量

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1、火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量,95.1 实验目的（1）学习火焰光度计的基本原理及定量测定钾钠的方法。（2）掌握火焰光度计的基本结构和一般操作。,样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧，受热能的激发，原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。处于激发态的电子很不稳定，当其由激发态跃迁回基态（或较低能级）时，所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来，通过测定这种特定波长的光的辐射强度，可进行定量分析。在火焰激发下，钾原子发出766.5 nm的红光，钠原子发出589.3 nm的黄光。通过测定这两种光的辐射强度，就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。火焰的激发能较低，火焰光度法主要用于碱金属元素

2、和和部分碱土金属元素的定量分析。,95.2 实验原理,1. 钾、钠标准溶液储备液的配制准确称取经200 干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g，用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中，定容。此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mgmL-1。 2. 仪器的准备按仪器说明书操作。接通仪器和通风罩电源，打开压缩空气钢瓶阀门，调输出压力约为0.2 MPa，开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门，按下点火开关，调节燃气阀，使火焰成浅蓝色，高度约为4 cm，预热约20 min，使火焰趋向热平衡。,95.3 实验步骤,将废液管插入废液接受瓶，进样管插入纯水中，吸入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时

3、，可开始测样。 3. 标准曲线及样品的测定分别吸取钾、钠储备液适量，逐级稀释后配成系列标准溶液(见表1)。另取2.00 mL自来水于100 mL容量瓶中，加入1滴硝酸后用水定容，作样品溶液。以纯水调零，对上述溶液进行测定，结果列入表1中。样品测定完后，进样管插入纯水中。,表1 钾、钠标准曲线及样品的测定,根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出自来水中K+、Na+的含量。 4. 关闭仪器按仪器说明书操作。一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的电源。,95.4 注意事项(1) 按照仪器的使用说明操作仪器。(2) 注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。

4、(3) 燃气和助燃气的比例要合适，压力要恒定，以保持火焰的稳定。(4) 样品溶液应澄清，其组成与标准溶液的组成应大致相仿。,95.5 问题讨论(1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。(2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。,答：1) 分析速度较快，试样处理好后数分钟内可完成测定。2) 准确度和灵敏度较高，干扰少，可用于微量分析和常量分析。3) 因火焰的激发能较低，产生的谱线较简单，故测量的设备不是很复杂。4) 应用范围较有限，主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。,95.6 参考答案,(1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。,答：1) 若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定，雾化效果不好，将使火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。2) 若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响钾、钠的激发并产生干扰。3) 若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准确性。,(2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。,