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1、实验七-八 乙酰水杨酸的合成,目的和要求,学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。 学习固态有机物制备的原理与方法。 掌握固态有机物制备的操作。,关于乙酰水杨酸,乙酰水杨酸：,即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。,实验原理,阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。,实验原理,副反应：,形成多聚物,实验原理,产物与副产物的分离 产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶于水：
2、,而副产物无羧基，因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水溶液进行处理。副产物由于不溶解，因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。,实验器材,仪器：三角烧瓶、烧杯、量筒、水浴锅、滤纸、玻棒、抽滤瓶、真空泵、烘箱、冰箱、台秤。试剂：水杨酸，6.3 g乙酸酐，9.0 mL浓硫酸，数滴饱和NaHCO3水溶液浓盐酸，5 mL。,实验操作,在50ml锥形瓶中加入4.5 g水杨酸、6.8g (约6.5ml,0.063mol) 乙酸酐和8滴浓硫酸，充分混匀。在70 左右的水浴上加热（摇动）20min，取出稍微冷却后，在不断搅动下加入70ml冷水，冰浴15min，抽滤。乙酰水杨酸
3、粗产品用少量冰水洗涤两次，在85烘箱烘干，称重烘干的乙酰水杨酸，计算产率,注意事项,仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。 反应过程温度须控制在70左右，温度过高会加快副产物的生成，太低反应不充分。 抽滤后洗涤用水要少。 乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126135，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。 测熔点时先使温度达到120后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。放在冰水浴中的时间不要太短，应等结晶全部析出为止。,思考题,水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 本实验中可产生什么副产物？如何除去？ 本实验怎样才能提高产率？,
