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1、材料现代研究方法,材料科学与工程学院,第一部分 晶体X射线衍射分析,概 述,X射线分析方法是材料研究的重要手段之一。 1895年 德国物理学家伦琴发现X射线 190年获诺贝尔奖 1912年 德国物理学家劳埃获得第一张衍射照片。获诺 贝尔奖。 1912年 英国科学家布拉格父子确定了“布拉格方程”获诺贝尔奖。 1928年 盖革，弥勒发明计数管探测X射线。 1943年 商品型衍射仪出现 1950年代以后衍射仪流行并不断改进并与计算机了联合,1、结构分析 2、相分析 3、固溶体分析 4、晶块尺寸 5、内应力 6、单晶取向 7、织构 8、非晶态研究 9、探伤 10、化学成分分析,用途：,第一章 X射线的
2、产生和性质 1-1 X射线的本质本质：电磁波 =10-6 10-10 cm,具有波粒二象性: =h=hc/ p = h/ , 1-2 X射线的产生产生条件：1)、产生自由电子。2)、电子作定向加速运动。3)、在运动途中设一障碍。 1、X射线管,1)、阴极：螺线性金属钨丝 2)、阳极(靶)：不同金属制成。 3)、窗口：金属铍制成 4)、焦点：电子轰击的地方。,2、特殊的X射线管1)、旋转阳极2)、细聚焦X射线管3)、同步辐射, 1-3 X射线谱描述X射线强度与 I 与波长 的关系曲线。 一、连续X射线谱,I：单位时间通过单位面积的X光子数。 0：短波限。 m: Imax对应的。,(一) 实验规律
3、 I 随 连续变化 1、电流 i 不变 V 0 m I m 1.5 0,2、V不变 i 0和 m 不变 I 3、阳极的原子序数 Z：当 i、V不变时 Z I ,(二) 形成的机理 电子与阳极原子碰撞放出一个h能量的光子，多次碰撞形成光子流。每次碰撞辐射的光子能量不同所以形成不同的X光。,极限情况： eV=hmax = hc/ 0 所以0 = hc/eV12.4/V (V以千伏为单位）,(三) 辐射强度每条连续谱曲线下的面积表示连续X射线的总强度（即靶发出的X射线总能量）。,m 2 K1 1.1 1.4 10 -9,(四) X射线管的效率,例如： Z=74 (钨靶) V=100KV 则 1,二、
4、特征(标识) X射线谱(一）形成 当V某值时 形状显著变化。反应了靶材料的特征。,存在K和K 两种特定波长的辐射。 K又分成 K1 和K2波长非常接近。K1 和K2的强度比大约为2:1 所以 K= 2/3 K1+1/3K2 K和K的强度比为5:1,（二）实验规律1、存在激发电压Vk 与Z有关，Z Vk 2 、Z不同 k不同3、V (VVk) I特 I特 = C i (V- Vk)nn = 1.5 2 C:常数 特不变4、V工作 / Vk = 35时 I特/I连 最大(三) 产生机理电子把内层电子激出，内层空位，原子处于激发态，高能级的电子向低能级跃迁将辐射出标识X射线,如：K层电子被激出则L层
5、电子可能向K层跃迁，M层N层也可能跃迁。LK 为：KVk即能量大于K系激发能。L、M、N辐射弱长。,(四) 莫塞莱定律标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其他外界因素无关。 莫塞莱于19131914年发现：,C、 均为常数。, 1-4 X射线与物质的相互作用X射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。,一、X射线的散射1、相干散射（经典散射，汤姆逊散射）物质中的电子在X射线电场作用下向各个方向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。实际上，相干散射并不损失X射线的能量，只是
6、改变了方向，但对入射方向来说，起到了衰减的作用。,2、非相干散射（康普顿吴有训散射）,当X射线光子与束缚力小的电子发生碰撞时，电子离开原子并带走光子的部分能量成为反冲电子。入射光子改变方向，但能量减少，波长变长。 ,特征：1) 散射线和入射线没有固定位向关系，不能产生干涉。(增加背底)2) 其强度随sin/ 的增加而增强。,二、X射线的吸收1、光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应被X光激出的电子称为光电子。由X射线激出光电子，辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线(或二次标识X射线)。,激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K层电子所作的功Wkhk= Wk= hc/k
7、 只有 k 才能产生光电效应。 所以： k 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 可将吸收限与激发电压Vk联系起来： eVk= Wk=hc/ k k= 12.4/Vk在一般的衍射工作中，荧光X射线增加背底是有害因素。在X射线荧光光谱分析中，则要利用它进行化学成分分析。,2、俄歇效应原子K层电子被激出，L层电子例如LII电子向K层跃迁，跃迁的能量差若不以X光子(即荧光辐射)形式放出，而继续产生二次电离使另一个核外电子脱离原子变为二次电子，这种现象称为俄歇效应。这种电子称为俄歇电子。俄歇电子具有特征能量，可以利用它进行表面成分分析（一般表面两三层原子）,三、X射线的衰减规律1、衰
8、减公式 相对衰减：,：线衰减系数负号厚度 I,积分：,为穿透系数,2、衰减系数1) 线衰减系数,通过单位厚度的相对衰减,I：单位时间通过单位面积的能量的物理意义：通过单位体积的相对衰减。2) 质量衰减系数X射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 /= m,3) 复杂物质的衰减系数 w：重量百分比 m= w1m1+ w2 m2 + w3 m3 + . + wn mn,4) m 与 、Z的关系m k 3 Z3 k 时 k=0.009,3、吸收限k 的应用 滤波片的选择主要目的去除k 原理：选择滤波片物 质的k 介于 k 和k 之间。即Z滤=Z靶-1(Z靶40),2) 阳极靶的选择(1) Z靶 Z试样 最忌 Z靶+1 或 2 Z试样, 1-4 X射线的探测和防护一、探测方法1、荧光屏法：主要用于调试机器。2、照相底片3、计数管（辐射探测器）。二、防护 1、佩戴计量计 2、定期体检 3、不直接接触 4、采用铅屏等保护 5、通风 6、防止高压,
