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1、烟煤胶质层指数的测定烟煤胶质层指数的测定一、目的一、目的(1)掌握胶质层指数测定的原理及方法。(2)了解胶质层指数测定仪的构造及在加热过程中煤杯内煤样的变化特征。二、方法原理二、方法原理按规定将煤样装入煤杯中, 煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度 进行单侧加热,煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三 个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度 Y,以试验的体积曲线 得最终收缩度 X。三、仪器设备三、仪器设备复式胶质层测定仪:有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型,复式胶质层测定仪:有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型,HMS4 型为后一种类型型为后一种类型( l )煤杯其规格为:外径 70mm;
2、杯底内径 59mm;从距杯底50mm 处至杯口的内径为 60mm:从杯底到杯口的高底 110mm,煤杯用 45 号钢制作。煤杯内杯壁应当光滑,无条痕和缺凹,应定期检查平均直径相差不大于 0.5mm。杯底与杯体之间隙也不应大于0.5mm,杯底和压力盘,析气孔的布置详见 GB479-2000 。( 2 )胶质层层面探针(简称探针):探针直径为 lmm ,下端为钝头。刻度单位为 lmm 。精度 0.1-0.2mm,对装好煤样尚未试验的煤杯,用探针测量其纸管部位置时,指针应指在刻度尺的零点上( 3 )加热炉:由下、上部砖垛和电热元件组成电热元件采用硅碳棒保证按规定的“在最初 30min 内以 8 /分
3、的升温度到 250 以后以 3 汾的速度升至 730 终止“。( 4 )硅碳棒的规格要求(L270 或 300mm 代替)电压 110V ,电流 8 -20A;使用部分长度 150mm,直径 8mm:冷端长度 60mm,直径 16mm:灼热部分温度极限 1200 -1400 。两电阻值相近的硅碳棒串联使用( 5 )程控仪:附有时间显示,温度显示同时控制两煤样试验,操作方便,曲线重复性好。 (采用调压控温很难达到要求)( 6 )热电偶高温计:用 K 型恺装热电偶测温并每季校验一次。( 7 )推焦器 1 个,1.0 -5.0mm 左棉垫若干,卷烟纸,小铲等。四、煤样要求:四、煤样要求:1 、胶质层
4、测定用煤样应符合下列规定:a 煤样缩制方法,按 GB474 进行。b 煤样应达到空气干燥状态。c 煤样通过 1.5mm 的圆孔筛。2 、煤样灰分的处理:分别对待、a 为确定煤炭牌号的煤样,应按分类标准规定进行减灰;b 洗选精煤质量的检查,不另减灰;c 商品煤除为确定牌号外均不减灰。 (灰分太高时如20 应减灰)3 、煤样应封装在容器中,存于阴凉处,防止氧化从制样到测定不超过半个月,五、测定准备工作五、测定准备工作(1)测定前先清除煤杯内壁,杯底,热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布(1.1/2)清除干净,打光各部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽,清理好各析气孔畅通并清除热
5、电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。 (2)在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为 2.5-3.0mm,高为48-53mm。(3)用厚为 0.5 -1.0mm 的石棉纸作两直径为 59mm 的石棉园垫,园垫应打出电偶管的圆孔与压力盘部件相对应。在上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔(3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。(4)用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上,宽度与转筒的高度相同。长度略大于转筒圆周长(5)将煤杯放好杯底,并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准:(6)先将下部石棉垫放在杯底并使垫上园孔对准杯底凹槽,再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条(宽 5mm,长 190-200
6、mm)将热电偶管放入杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍放好,用压板固定热电偶管和钢棍,保持垂直状态。将 500 克煤样缩分出每份煤样为 100 士0.5g,并将每份煤样分四次装入杯中,每装 25 克之后,用金属针将煤样摊平(不要捣固) 。煤样装完后,暂取下压板,放上上部石棉园垫,对准热电偶管放入压力盘,用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。安装好压力盘,杠杆祛码,并调节杠杆为水平状态,用水平尺检验。 (当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样,注意严密性) ,小心抽出细钢棍(采用旋转方式)防止带出纸管。 (如纸管拨出或煤粒进入了纸管,应重新装煤样). 调好探针另点,连接好电源和程控仪表,安装好记录纸,并
7、记录转筒的转速是否正常(lmm/min ) ,调整活轴轴心到记录笔尖的距离为 600mm,加好墨水或中性笔。(7)在测定前求出煤样的装填高度:h = H 一(a + b )式中:h 一煤样的装填高度,mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高,mma 一由压力盘表面到杯口的距离,mm b 一压力盘和两石棉垫的总厚度,mma 的数值用钢尺(分度 0.5mm)沿煤杯周围四个点,求出平均值H 的数值在装煤前实测(测定方法同 a ) 。b 的数值用卡尺测(使用相同石棉纸时,只测一次即可) 。(8)同一煤样平行测定时,装填高度允许差为 lmm 报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于 X 值之后六、试验步
8、骤六、试验步骤 (1)当上述准备工作就绪后,打开程序控温仪开关,通电加热,并 控制两煤杯杯底升温速度如下: 250以前为 8min,并要求 30min 内升到 250;250以后为 3min。每 10min 记录一次温度。在 350600期间,实际温度与应达到的温度的差不应超过 5,再其 余时间内不应超过 10,否则,实验作废。再实验中应按时间记录 “时间”和“温度”“时间”从 250起开始计算,以 min 为单位。(2)温度达到 250时,调节记录笔尖使之接触到记录转筒上,固定 其位置,并旋转记录转筒一周,划出一条“零点线” ,再将笔尖对准 起点,开始记录体积曲线。(3)对一般煤样,测量胶质
9、层层面在体积曲线开始下降后几分钟开 始,到温升至约 650时停止,当试样的体积曲线呈山型或生成流动 性很大的胶质体时其胶质层层面的测定可适当地提前停止, 一般可在 胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测 24 次即可停止,并 立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来, 以免胶质体 溢出。(4)测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通 过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中,轻轻往下探测,直 到探针下端接触到胶质层层面(手感有阻力了为上部层面) 。读取探 针刻度毫米数(为层面到杯底的距离) ,将读数填入记录表中“胶质 层上部层面”栏内,并同时记录测量层面的时间。(5)
10、测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻 穿透胶质体到半胶面(手感阻力明显加大为下部层面) ,将读书填入 记录表中“胶质层下部层面“栏内,同时记录测量层面的时间。探针 穿透胶质层和从胶质层中抽出时,均应小心缓慢从事。在抽出时还应 轻轻转动,防止带出胶质体或胶质层内积存的煤气突然逸出,以免破 坏体积曲线形状和影响层面位置。(6)根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确定测 量胶质层上、下部层面的频率。1、呈之字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时,测量上部层面,当曲线下降到最低点时测量下部层面(但下部层面测量不应太频繁,8-10 分测一次)当曲线起伏多时可间隔 1-2 次
11、起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔 8-10 分钟在体积曲线的最低点测量另一次下部层面。2、呈山型,平滑下降型或微波型时,上部层面 5 分钟测一次,下部层面 10 分钟测一次,当体积曲线分段符合上述情况时,各段按对应特点方法进行测定。3、当体积曲线呈平滑斜降型时汀值在 7 以下时)胶质层上,下层面不明显,可暂停 20-25 分钟,使层面恢复以后巧分钟以上测一次上部或下部层面,并小心准确测出下部层面位置。4、测定时形成流动性很大的胶质体时,下部层面测定可迟一些开始,然后每 隔 7-8 分钟测量一次,到 620 应堵孔,测量此煤时,小心带出胶质体。(7)测定实验在温度为 730
12、时停止,关闭电门,取下祛码,使仪器冷却,如需再次测定时,上部砖垛完全冷却至室温,才能进行。(或换另一砖垛才可进行)(8)在试验中,煤气大量从杯底(热侧)析出时,应向电热元件吹风防止烧杯硅碳棒(9)试验胶质体溢出到压力盘上或在纸管中的胶质层面骤然高起。试验应重作。五、曲线的加工及测定结果的确定1 、取下记录纸,在体积曲线上方标出温度,下方标出时间,左方标出层面距杯底的距离为纵坐标,根据记录的上下层面位置和对应时间的数据,绘出“上部层面”和“下部层面”的各点,再以曲线尺连接出上,下层面曲线。胶质层最大厚度(Y )一般出现在 520-30 的范围内2 、取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离准到0.5mm,作为胶质层最大厚度。3 、取 730 时体积曲线与零点线的距离(准到 0.5mm)作为最终收缩度(X ) 。4 、体积曲线类型参 3 条体积曲线类型图。