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1、水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定,一、目的和要求 了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。,水体中3种形态氮检出的环境化学意义,二、仪器,1可见分光光度计。 2500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3pH计。 4恒温水浴槽。 5电炉：220V/1kW。 6比色管：50mL。 7陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8移液管：1mL、2mL、5mL。 9容量瓶：250mL。,五、硝酸盐氮的测定麝香草酚分光光度比色法,1. 原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，最大吸收波长在415nm处，利用其色度和硝酸盐
2、含量成正比，可进行比色测定。检出限为0.5ug，如取水1.00mL水样测定，检测最低质量浓度限为0.5mg/L。,2. 试剂,（1）氨基磺酸铵溶液：称取2.0g氨基磺酸铵，用乙酸溶液（1+4）溶解，并稀释为100mL。 （2）麝香草酚乙醇溶液：称取0.5g分析纯麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。 （3）硫酸银硫酸溶液：称取1.0g分析纯硫酸银，溶于100mL硫酸中。 （4）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105110烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。 （5）硝酸盐标准使用溶液：准确移取5mL硝酸盐标准储备液，定容至500mL,分析步
3、骤,取1.00mL水样溶于干燥的50mL比色管中。,（2）标准曲线的绘制 分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于50mL比色管中，加入0.10mL氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min。 各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液，注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。 摇匀后，加2mL硫酸银硫酸溶液，混匀后放置5min。 加8mL纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深，并使氯化银沉淀溶解为止（约加9mL），加纯水至25mL刻度，混匀。 用1mL比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 绘制标准曲线,硝酸盐
4、氮标准曲线,亚硝酸盐氮标准曲线示意图,硝酸盐氮表曲线表达公式,六、数据处理,根据NH3N、NO2-N、和NO3-N的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸光度，计算水样中三氮的含量，通过比较水样中三氮的含量，评价水体的自净程度。 氨氮浓度（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）（以N计）（mg/L）=,七、注意事项,在氨氮测定时，水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定，可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必须在较短时间内完成比色操作。 亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不稳定，采样后的水样应尽快分析。 可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；+6价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。,化验-秋雨工作室,化验技师：朱玺瑜1987年02月23日,
