《乙酰水杨酸的制备实验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酰水杨酸的制备实验报告（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告 胡雨露 一：实验步骤及现象： 实验步骤实验现象 在 100ml 圆底烧瓶中，加入干燥的水 杨酸 2.0g 和新蒸的乙酸酐 5ml，再逐 滴滴加 5 滴浓硫酸，充分摇动。 水杨酸溶解，溶液无色 水浴加热，保持瓶内温度在 85-90之 间，并缓慢摇动，维持 5-10min。 溶液逐渐出现微弱的褐色 取出圆底烧瓶，室温冷却，加 50ml 水， 搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻 璃棒摩擦瓶壁。 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出 现大量白色晶体。 抽滤，冷水洗涤几次，抽干 粗产品置于 100ml 烧杯中，缓慢加入 25ml 饱和 NaHCO3溶液，不断搅拌。 固体大部
2、分溶解，并产生大量气体， 溶液上漂浮有白色不溶物质。 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至 100ml 烧杯中，缓慢加入 15ml 4mol/L 的盐 酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中 有白色晶体析出。 抽滤，并用冷水洗涤 2-3 次，抽干。 将晶体转移到表面皿上，干燥 25min， 称量。 取少量的乙酰水杨酸晶体，加入盛有 5ml 水的试管中，加入 1-2 滴 FeCl3， 观察颜色有无变化。 颜色无变化。 熔点测定：用毛细管开口一端填装样 品，大约填装 2-3mm 左右，酒精灯封 口，放入熔点仪中测定熔点 熔点没有测出，可能仪器的原因。 2实验数据记录与处理 记录计算 理论质量/g实际质量/g产率/% 乙酰水杨酸2.61.558% 说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准 理论质量=2/138.12180.15=2.6g 产率=1.52.6100%=58% 3实验思考 乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。其次， 反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中，没有测出熔点， 可能因为装样过少或者熔点仪有问题。
