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1、xrdxrd 实验报告的思考题实验报告的思考题篇一：XRD 实验报告XRD 实验报告一、实验名称X 射线衍射(XRD)实验二、实验目的1. 了解 X 射线衍射的工作原理和仪器结构；2. 掌握 X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项；三、实验原理X 射线是一种波长很短（约 200.06?）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的 X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征（或标识）X 射线。X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。晶
2、体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的 X 射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。当一束单色 X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的 X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X 射线衍射的基本原理。晶体对 X 射线衍射示意图 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsin?n
3、?其中 d 是晶体的晶面间距， 为 X 射线的衍射角，为 X 射线的波长，n 为衍射级数。应用已知波长的 X 射线来测量 角，从而计算出晶面间距 d，这是用于 X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量 角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。四、实验仪器1. 仪器名称：D8 FOCUS 粉末衍射仪；2. 仪器厂家：德国 Bruker 公司；3. 仪器照片：3. X 射线靶枪材质：铜（=0.15406nm） 五、实验步骤1. 开机：打开电脑开启低压开关开冷却水（两个开关，先开侧面开关再开正面开关）开启高压开关（左扳 45，顶灯亮后马上松开）打开软件
4、D8 toolonline states点击 online refresh ON/OFF。2. 测试：打开 diffracplus measurementXRD commander 程序升压（如果经常使用，可直接将电压和电流拖到 40set；如仪器长时间没使用，可 5v、5mA 一升） ，输入测试条件（一般为 10至 70、scan speed 为 0.1或 0.2sec/step、increment 为 0.02 或 0.04） ；扫描方式设为固定耦合方式（continued locked coupled）按 open door 开门开门换样关门点击 start 开始测试；测试完毕点击 st
5、op存盘。3. 关机：先将所有使用的程序全部退出关闭高压开关（右扳 45）等 10 分钟后关冷却水（先关面板上的开关，再关侧面的开关）关低压开关（红）色。4. 上传数据：实验完毕上传数据至中心当天文件夹内，严禁使用 U 盘拷贝数据。六、实验材料预处理1. 研磨：用研钵将颗粒状固体研磨呈粉末状。2. 装样：将粉末状样品倒入干净的样品盘中心处，然后用干净的玻璃片压盖，使样品表面平整。七、实验结果与分析1. XRD 谱图：运用 Origin 8 软件作图2. 分析：运用 Jade 5.0 软件分析（1）物相分析（2）图谱数据 3. 实验结果：实验所测样品为氯化钾（KCl）晶体，所得 XRD 图谱与
6、PDF 卡片库内的结果基本一致。八、实验体会与注意事项1. 在打开 X 射线高压开关前，一定要检查循环水是否正常工作。因为高压下电子轰击靶枪时，除了少部分能量以 X 射线的形式放出外，其余能量转化为热量，需要冷却水吸收。如冷却水循环没有正常工作，对设备造成严重损坏。2. 打开 XRD 衍射仪护罩门时，必须先按 open door 开门，禁止强制拉开护罩门。3. 关闭 XRD 衍射仪护罩门时，一定要轻轻推一下护罩门，听到“咯噔”的声音确保门关上，这样仪器才能开始正常测试。4. 对于颗粒较大的样品，一定要充分研磨，这样有利于测量分析。同时，换样时一定要轻，不要将样品撒到样品台；而且不要将样品盘在接
7、触样品台时发生碰撞将部分样品弹出，这样有可能会导致样品表面不平，对测量角度有影响。5. 在测量一般角度范围（10-70）时，一般选择1.0mm 的狭缝；如果测量小角度范围（0.5-10） ，选择0.1mm 的狭缝。篇二：XRD 实验报告（一）XRD 实验报告实验目的：了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理；掌握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解 X 射线衍射物相定量分析的原理和方法；熟悉 XRD 的一些基本操作。实验原理：X 衍射原理：X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，
8、可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律， （称之为衍射几何） ，衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X 射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 x 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相
9、对强度 II0来表征。其中晶面间距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 II0 是其晶体结构的必然反映，因而可以根(本文来自：WwW.xiaOCaofAnweN.Com 小草范文 网:xrd 实验报告的思考题)据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的 X 射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其 X 射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的 X 射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是 X 射线衍射法进行物相分析的依据。根据晶体对 X 射线的衍射特征衍射线的位置、
10、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是 X 射线物相分析法。实验仪器：XRD 仪、橡皮泥、电脑及相关软件等实验步骤：开电脑，开循环水，安装试样，设置参数，运行 XRD衍射仪，然后获得数据，利用 Origin 软件生成 XRay 衍射图谱依次找出峰值的 2 ，与 PDF 卡片中的标准图谱相比较，确定试样中的相。数据处理：图谱分析1、打开 Jade 软件，将 raw 文件导入软件，点击 pdf按钮，与卡片进行比对（可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比） 。2、点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高实验结果鉴定分析：所测样品与标准 pdf 卡片对比发现，所测样品的 xrd图谱含有 Al 的标准
11、 pdf 卡片，确定所测试样是铝合金，并且含有少量杂质。 实验总结：通过本次实验，我对 XRD 仪器的工作原理有了一定的概念，对于它的测试过程也有了初步的了解。XRD 是一个测定晶体物质结构的很好的方法，用途广泛，结合其他的一些方法可以准确的鉴别未知物质。（二）实验室观后感 在参观了机械大楼西楼的一楼试验大厅后，我深有感触。我们参观的实验室不是很大，但是各种仪器的摆放很合理，在实验室我们看到了很多实验仪器，比如透射电子显微镜，场发射扫描电子显微镜等。老师给我们一一讲解了实验仪器的组成以及使用方法，我们听得津津有味。在参观的过程中，我了解到如果研究要进步，必须要有精密的实验仪器。还有在实验的时候
12、，一定要有严谨的实验态度，不能有丝毫马虎，还要勇于创新，尝试新的方法。一个多小时的参观结束了，大家依依不舍的离开了实验室，大家交谈的都是实验室的仪器。希望我们以后还有机会来这里做实验。 最后附上几张我们班同学发的图片：篇三：XRD 实验报告XRD 实验报告 姓名：学号：班级：实验目的：学习了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理；掌握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解 X 射线衍射物相定量分析的原理和方法；了解 X 射线衍射精确测定晶胞参数的方法；应用 Scherrer 公式求粉末多晶的平均粒径；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。实验原理： 对某物质的性质进行研究时，不仅
13、需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X 射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 x 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相对强度 II0来表征。其中晶面间距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位臵有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d 和 II0 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的 X 射线衍射图
14、谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X 射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的 X 射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是 X 射线衍射法进行物相分析的依据。根据晶体对 X 射线的衍射特征衍射线的位臵、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是 X 射线物相分析法。实验步骤：一、开机1.首先打开水冷装臵，如果温度指示器上显示温度高于 20 度则让其工作一段时间让其温度降到 20 度以下。2.打开 XRD 实验装臵下方的插座将其连接电源，然后用钥匙将 XRD 启动开。3.点击计算机桌面“LJ51”图标。 “LJ51”起动后，测角仪将自动执
15、行一次“校读” ，计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位臵是否正确。4.将 KV 设定为“15KV”MA 设定为“6MA”按下“X 射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到 15KV、6mA。稳定30 秒5.将 KV 设定为“20KV”MA 设定为“10MA”按下“X 射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到 20KV、10mA。稳定 30 秒6.将 KV 设定为“36KV”MA 设定为“20MA”按下“X 射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到 36KV、20mA。稳定五分钟7.根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。利用“叠扫”菜单采集衍射图数据。二、关闭电源 1 关闭高压电
16、源时，应先按下“X 射线降”等待电压、电流降至(15KV、6mA)后，再按下“X 射线停” ，关闭高压。2 进行一遍测角仪“校读” ，等待测角仪转至 10 度位臵，然后关闭计算机软件。3 关闭高压后，关断“电源通断”开关。4 关闭测量系统、前级控制机电源,查看水冷装臵如果温度在 20 度以上则可直接关闭水冷装臵。如果高于 20 度则要使水冷装臵工作一段时间之后再将其关闭。三、 数据处理 1 扫描完毕后存盘2 打开 PDP 软件，点击文件，将 raw 文件格式转化成txt 格式3 打开 Jades 软件，打开 txt 文件，先平基线（利用【BG】按钮，点击双数次，应为第一次是选择第二次是平基线）让后平滑曲线（点击【S/M】按钮）点击相应的晶体然后返回比较所得的曲线与数据库的曲线的异同。4 点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高实验结果鉴定分析：一般晶体的图谱有明显的尖锐的峰值和几个特征峰值，而非晶体的图像相对来说没有什么规律。 思考题：1.简述连续 X 射线谱、特征 X 射线谱产生原理及特点；答：原子
