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1、给水排水科学与工程专业水质控制实验指导书水质控制实验指导书第第 3 章章 水分析化学实验指导水分析化学实验指导 3.13.1 实验一实验一 水中碱度和硬度的测定水中碱度和硬度的测定一、实验目的与内容一、实验目的与内容（一）实验目的：（1）巩固分析天平和滴定管的正确操作。（2）掌握水中碱度的测定原理与测定方法。（3）学会 EDTA 标准溶液的配制与标定方法。（4）掌握水中硬度的测定原理与测定方法。（二）实验内容：（1）水中碱度的测定。水中的碱度即水中所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定。首先以酚酞为指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl 用量为 P（mL） ；
2、然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度 HCl 溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl 用量为 M（mL） 。根据 HCl 标准溶液的浓度和用量（P 与 M） ，判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。 （2）水中硬度的测定。水的硬度是指水中 Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要 指标之一。实验中要求测定水样中的总硬度和 Ca2+的含量。二、实验原理二、实验原理（一）水中碱度的测定原理（1）HCl 标准溶液浓度的标定原理：酸碱标准溶液一般采用间接法配制，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定酸的基准物质常用的有无水碳酸钠和硼砂。选用碳酸钠作基准物时，先将其置于 180下干燥23h，然后置于干燥器
3、内冷却备用。232222Na COHClNaClH OCO当定量的 Na2CO3与 HCl 反应达化学计量点时，有下列关系：， HClCONann 3221其中： ， 3232322121CONacoNaCONaMWn HClHClHClVCn 此时溶液的 pH 值为 3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。根据 Na2CO3用量和滴定时所用的 HCl 体积可以计算 HCl 标准溶液的准确浓度。（2）连续滴定法测定水中碱度的原理：用连续滴定法测定水中碱度的时候，首先以酚酞为指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl 用量为 P（mL） ；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度
4、HCl 溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl 用量为 M（mL） 。根据 HCl 标准溶液的浓度和用量（P 与 M） ，判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。如果：PM， M=0，只有 OH-碱度；PM， M0，有 OH-和 CO32-碱度；P=M，只有 CO32-碱度；PM，有 CO32-和 HCO3-碱度；PM， P=0，只有 HCO3-碱度（二）水中硬度的测定原理：（1）EDTA 浓度的标定原理EDTA 是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA 难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA） 。标定 EDTA 溶液常用的基准物有
5、金属 Zn、ZnO、CaCO3等，本实验配制的 EDTA 标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用 CaCO3作为基准物配制钙标准溶液，采用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液 pH 值为 1214 的条件下显蓝色，能和 Ca2+生成稳定的酒红色络合物。2CaInCaInA4 . 5lgCaInK（蓝色） （酒红色）当用 EDTA 标准溶液滴定时，过量的 Ca2+与 EDTA 生成无色的络合物，242CaYCaYA7 .10lgCaYK由于，当接近化学计算点时，已与钙指示剂络合的 Ca2+被 EDTA 络CaInCaYKKlglg合，释放出 In-，42CaInYCaYInA（酒红色） （蓝色）
6、溶液即显示出指示剂的游离颜色，溶液从酒红色变为蓝色，即为滴定终点。根据钙标准溶液的浓度和用量计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。（2）水中总硬度的测定原理水中总硬度的测定采用络合滴定法，在 pH=10.0 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用 EDTA 标准溶液为滴定剂，滴定水的中 Ca2+、Mg2+的总量。水样首先加入 NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制水样 pH=10.0，然后加入铬黑 T（EBT） ，此时：EBTMg2AMgEBT0 . 7lgMgEBTK（蓝色） （紫红色）接着用 EDTA 标准溶液滴定水中的 Ca2+、Mg2+，则：242YCaCaYA7
7、.10lgCaYK242YMgMgYA7 . 8lgMgYK因此，由于，EDTA 优先与 Ca2+络合完全之后，再与 Mg2+络合。MgYCaYKKlglg继续滴加 EDTA 标准溶液至 Ca2+、Mg2+完全被络合时，即达计量点时，由于，则滴入的 EDTA 便置换出显色络合物（MgEBT）中的 Mg2+，而释MgEBTMgYKKlglg放出指示剂 EBT，溶液立即由紫红色变为蓝色，指示滴定终点的到达。计量点时：YMgEBTMgYEBTA（紫红色） （蓝色）根据 EDTA 标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。（3）水中钙硬度的测定原理在 pH12 时，Mg2+以 Mg（OH）2沉淀形式
8、被掩蔽，加入钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点。根据 EDTA 标准溶液的浓度和用量计算水中Ca2+的含量。三、实验前制备工作三、实验前制备工作（一）需配制测定碱度的化学试剂：分析纯碳酸钠、0.1000mol/L HCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、无 CO2蒸馏水。（二）需配制测硬度的化学试剂：铬黑 T 指示剂、钙指示剂、pH10 缓冲液、 三乙醇胺、Na2S 溶液、盐酸羟胺、4mol/L HCl、2mol/L NaOH、10mmol/L EDTA 标准溶液等。四、实验仪器与试剂四、实验仪器与试剂（一）实验仪器：分析天平、电炉、恒温鼓风干燥箱（二）玻璃器皿及其
9、它：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、洗瓶、量筒、锥形瓶、吸耳球、pH 试纸。（三）实验试剂：（1）0.1000mol/L HCl 溶液：用时需要标定。（2）无水碳酸钠（基准试剂） 。（3）酚酞指示剂 0.1%的 90%乙醇溶液（4）甲基橙指示剂 0.1%的水溶液（5）无 CO2蒸馏水：将蒸馏水或去离子水煮沸 15min，冷却至室温。（6）10mmol/L EDTA 标准溶液：称取 3.725gEDTA 钠盐（Na2-EDTA2H2O） ，溶于水中倾入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。（7）铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 与 100gNaCl 充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。
10、（8）缓冲溶液（pH 值10）：称取 16.9gNH4Cl 溶于 143mL 浓氨水中，加 Mg-EDTA盐全部溶液，用水稀释至 250mL。Mg-EDTA 盐全部溶液的配制：称取 0.78g 硫酸镁(MgSO47H2O)和 1.179g EDTA 二钠 (Na2-EDTA2H2O)溶于 50mL 水中，加 2mL 配好的氯化铵+氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如果出现天蓝色，应再加极少量硫酸镁使变为紫红色。用 10mmol/L EDTA 溶液滴定至溶液恰好变为天蓝色为止。（9）10mmol/L 钙标准溶液：准确称取 0.500g 分析纯碳酸钙 CaCO3（
11、预先在 105-110下干燥 2h）放入 50mL 烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙完全溶解。用量筒加 100mL 水，煮沸数分钟除去 CO2，冷却至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g 甲基红溶于 100mL60%乙醇中） ，逐滴加入 3mol/L 氨水直至变为橙色，转移至500mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液 1.00mL=1.00mg CaCO3=0.4008mg 钙。 （10）酸性铬蓝 K 与奈酚绿 B（m/m=l:(22.5)混合指示剂）或称 KB 指示剂：将 KB与 NaCl 按 1:50 比例混合研细混匀。（11）三乙醇胺：20%。（12）Na
12、2S 溶液：2%。（13）4mol/L HCl 溶液。（14）10%盐酸羟胺溶液：此溶液易分解，现用现配。（15）2mol/L NaOH 溶液：将 8g NaOH 溶于 100mL 新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。五、实验方法与步骤五、实验方法与步骤（一）水中碱度测定步骤（1）HCl 标准溶液的标定用减量法准确称取 3 份 Na2CO3，每份为 0.15 g 左右，置于 250 mL 锥形瓶中。 加去离子水 50 mL，摇动使之溶解。加甲基橙 1 滴，用欲标定的 HCl 溶液滴定，直至溶液由黄色变为橙色，即为终点，读取读数并记录。用同样方法滴定另外两份 Na2CO3溶液。 根据 Na2CO
13、3质量和 HCl 标准溶液的体积 VHCl，计算 HCl 标准溶液的浓度：HClC23231 2(/ )1000Na CO HCl HCLNa COWCmol LMV式中：Na2CO3质量（g） ； 23Na COW1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol） 。231 2Na COM（2）水中碱度的测定取少量 0.1000mol/L HCl 润洗滴定管，然后将 0.1000mol/L HCl 加入滴定管，待用。取水样：用 100mL 移液管取 2 份 100.0mL 待测水样分别放入 250mL 锥形瓶中，另取 100.0mL 无 CO2蒸馏水放入第三只锥形瓶中(做空白试验)，分别加12 滴酚
14、酞指示剂，摇匀。若水样呈红色，用 0.1000mol/L HCl 滴定至无色。记录 HCl 用量 P（mL） 。若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用 HCl 溶液滴定。分别加入甲基橙指示剂 3 滴，混匀。若水样呈黄色，继续用 0.1000mol/L HCl 滴定至刚刚变为淡橙红色为终点。记录 HCl 用量 M（mL） 。如果加入甲基橙指示剂后溶液为淡橙红色，则不需要用 HCl 溶液滴定。（二）水中硬度测定步骤（1）EDTA 的标定取 3 份 25.00mL10mmol/L 钙标准溶液，分别放入 250mL 锥形瓶中。加入 20mLpH10 的缓冲溶液，0.2gKB 指示剂。用 EDTA 标准
15、溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，记录EDTA 用量。计算用量平均值 V，计算 EDTA 标准溶液的量浓度。（2）总硬度的测定步骤预处理：取 50.0mL 水样 2 份，分别放入 250mL 锥形瓶中。加 46 滴1mol/L HCl 溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除 CO2，冷却至室温，用 NaOH或 HCl 调至中性。加掩蔽剂： 加 5 滴盐酸羟胺，加 1mL 三乙醇胺，加 5mL 缓冲溶液，加1mLNa2S 溶液。滴定：加 0.2g 铬黑 T 指示剂（EBT） ，水样呈现明显的紫红色。立即用10mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记
16、录 EDTA 用量 VEDTA。计算总硬度。（3）钙硬度的测定预处理：取 50.0mL 水样 2 份，分别放入 250mL 锥形瓶中。加 12 滴 4mol/L HCl 溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除 CO2，冷却至室温，用 NaOH 或 HCl调至中性。加掩蔽剂：加 5 滴盐酸羟胺，加 1mL 三乙醇胺，加 1mL 2mol/L NaOH 溶液（此时水样 pH 值为 1213） 。滴定：加 0.2g 钙指示剂（EBT） ，水样呈现明显的紫红色。立即用 10mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录 EDTA 用量 VEDTA2。六、实验记录与成果分析六、实验记录与成果分析（一）碱度测定记录（1）HCl 标准溶液标定测定记录标定 HCl 标准溶液浓度
