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1、第七章 重量分析法和沉淀滴定法 Gravimetry and Precipitation titrametry,7.1 重量分析概述 7.2 重量分析对沉淀的要求 7.3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 7.4 影响沉淀纯度的因素 7.5 沉淀的形成与沉淀的条件 7.6 重量分析计算和应用示例 7.7 沉淀滴定法概述 7.8 银量法滴定终点的确定,7.1 重量分析概述,用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离, 然后用称量的方法测定该组分的含量。分离方法： （1）沉淀法使待测组分生成难溶化合物沉淀，测定沉淀的质量。 例：试液中SO42-含量测定。,（2）气化法,讨论：,（1）全部数据
2、都是由分析天平称量得来； （2）高含量组分的测定比较准确，相对误差Ksp,离子相互碰撞聚集成微小的晶核。晶核长大过程：构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，晶核就逐渐长大成沉淀微粒。聚集速度：晶核聚集成沉淀微粒的速度。定向速度：构晶离子在晶格中定向排列的速度。非晶形沉淀：聚集速度定向速度。晶形沉淀：定向速度聚集速度。,沉淀的形成，一般要经过晶核形成和晶核长大两个过程将沉淀剂加入试液中，当形成沉淀离子浓度的乘积超过溶度积时，离子通过相互碰撞聚集成微小的晶核，溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上 ，晶核就逐渐长大成沉淀微粒。,沉淀的形成,沉淀的形成过程,构晶离子,晶核,沉淀微粒,非晶形
3、,晶形,聚集速率：由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速率,定向速率：在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列的速率,若聚集速率大，定向速率小，离子很快地聚集生成沉淀微粒，而来不及进行晶格排列，则得到非晶形沉淀。反之，定向速率大，聚集速率小，则离子缓慢聚集成沉淀，有足够时间进行晶格排列，则得到晶形沉淀,晶形沉淀过程示意,非晶形形沉淀形成示意,主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要 的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。,7.5.2 沉淀条件的选择,1. 控制聚集速度()获得晶形沉淀 与溶液的相对过饱和度(QS)/ S 成正比：= K(QS)S Q 加入沉淀剂瞬间，生成沉淀物质的浓度；S 沉淀的
4、溶解度；K比例常数， 得到晶形沉淀所应满足的条件： （1）在适当稀的溶液中进行，以降低相对过饱和度。 （2）在热溶液中进行，相对过饱和度。 （3）搅拌慢滴稀的沉淀剂,以免局部相对过饱和度太大。 （4）陈化(aging) 。,获得晶形沉淀应满足的条件,稀,热,搅,慢,陈,降低相对过饱和度,使溶解度略有增加，相对过饱和度降低。减少杂质的吸附,以免局部相对过饱和度太大。,使小晶粒溶解,大晶粒进一步长大,晶形完整化,减少包藏，使沉淀更纯净,在热溶液中沉淀,在较稀的溶液中沉淀,缓慢加入沉淀剂，不断搅拌,陈化,2. 均相沉淀法(homogeneous precipitation),沉淀剂不是直接加入到溶液中，而是通过溶液中发生的化学反应，缓慢而均匀地在溶液中产生沉淀剂，从而使沉淀在整个溶液中均匀地、缓缓地析出。可获得颗粒较粗，结构紧密，纯净而易过滤的沉淀,
