5%恩诺沙星可溶性粉工艺规程

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1、- 1 -1、 产品名称、剂型和规格产品名称、剂型和规格1.1 产品名称：通用名：5恩诺沙星可溶性粉商品名：明可欣 1.2 批准文号：豫兽药字（2000）X1109641.3 剂型：可溶性粉剂1.4 包装规格：100 克/袋10 袋/桶6 桶/件1.5 含量规格：100：52、 产品处方和依据产品处方和依据2.1 处方： 名称 处方量恩诺沙星 5.0g实际含量 农业部兽药质量标准碳酸钠 10g GB210-92无水葡萄糖 85g 兽药典 2000 版2.2 处方依据：兽药质量标准（2003 年版农业部） - 2 -3、生产工艺流程图：、生产工艺流程图： 按质量标准全检注：带底纹部分为 30 万

2、级洁净环境。内包装材料外包装材料原辅料粉碎混 合检 查内包（装量差异）外包按质量标准全检入 库成品检验过筛 80 目检查（等量递加稀释）检查含量 干燥失重称量配料- 3 -4、 操作过程及工艺条件：操作过程及工艺条件：生产过程：生产过程：领料 粉筛过筛 称量和配料 混合 内包 外包入库4.1 领料4.1.1 按生产指令提前四小时，将需领原辅料、包装材料领回车间。4.1.2 领料时要按复核制度和交接班管理制度的相关条款进行认真检查所领物料的品名、批号、规格、数量、产地。4.1.3 生产操作人员在气闸室按物净岗位操作规程进行。4.1.4 在备料称量室，原辅料按原辅料备料岗位操作规程 ，包装材料按包

3、装材料备料岗位操作规程进行操作。4.1.5 领、发料人员双方交接清楚并签名。4.2 粉碎过筛4.2.1 根据产品工艺要求选用筛子，并仔细检查是否有破损。4.2.2 凡是接触药品的部位按WF30 吸尘粉碎机组消毒。4.2.3 粉碎过筛操作人员应严格按照进行操作。4.2.4 过筛操作人员应严格按照进行操作。可溶性粉过筛时为 80 目。4.2.5 及时填写原始记录。4.2.6 粉碎过筛完成后按粉碎过筛岗位清场岗位操作规程及WF30 吸尘粉碎机组 、 ZS515 振荡筛进行清场和设备清洁。4.3 称量、配料4.3.1 物料称量配料严格按称量配料岗位操作规程进行。4.3.2 称量配料时一人称量，另一人复

4、核，称量配料好的物料转入下一道工序。4.3.3 清场时按称量配料清场岗位操作规程进行清场。4. 3.3 清场时按干燥清场岗位操作规程进行清场。4.4 混合4.4.1 物料混合时按等量递加稀释法，投料的先后原则：数量少的在先，数量多的在后；色浅的在先，色深的在后；质重的在先，质轻的在后；具体按混合岗位操作规程进行操作。4.4.2 混合时为了注意安全，应按SYH600 三维运动混合机进行操作。4.4.3 混合好的物料先放在中转站，经 QC 取样检查，检查合格后，转入下一道工序。- 4 -4.4.4 清场应按混合清场岗位操作规程进行。4.5 内包4.5.1 药品内包时严格按内包岗位操作规程进行。4.

5、5.2 内包时按GRCF 型自动定量包装机和封口机操作规程进行。4.5.3 注意内包装袋应清洁，进行物料平衡计算，99.0限度100%。收率不小于98.0%。包好的小包装应转入下一道工序。4.5.4 清场按内包清场岗位操作规程进行。4. 6 外包4.6.1 药品外包时严格按外包岗位操作规程进行操作，4.6.2 将内包好的药品放在VS180 系列喷码机输送带上打印批号，打印的批号要适中。内包装袋装入铁桶前外部要清洁，包装成 100 克/袋10 袋/桶6 桶/箱。4.6.3 外包好的药品应先寄于库中并贴上状态标志，经检验合格后填写入库通知单才能入库。4.6.4 清场时按外包清场岗位操作规程进行。5

6、、 工艺卫生和环境卫生工艺卫生和环境卫生5.1 工艺卫生：全部生产过程在 30 万级洁净区内进行。5.1.1 物流程序：原辅料前处理（物净、脱包）原料暂存 粉碎过筛室 称量配料室 混合室 中间站 内包室 外包室 入库 物流程序中物料无迂回流动。5.1.2 物净程序：原辅料 前处理 控制区5.1.3 人净程序：人换鞋更衣洗手进入控制区5.1.4 生产区卫生要求：地面、墙面、天花板光滑易清洗；门窗接封严密，易清洗；操作台结构简单，平整，易清洗；电源线路一律内置；工艺用水管道简短整齐，外面光洁易清洗，无跑、冒、滴、漏现象；设有地漏；通风良好。5.1.5 生产场所内不得吸烟，不得带入和存放任何与生产无

7、关的物品。5.1.6 与药品直接接触的设备、容器、用具应彻底清洁、干燥后投入生产。- 5 -5.1.7 生产操作人员按要求每年体检一次，如查出有传染性疾病、呼吸道疾病、皮癣、灰指甲等及时调离。5.1.8 生产人员离开生产车间必须脱下工作衣、工作帽、口罩、手套；不得将工作服穿出生产区。平时工作衣帽等应定期洗换，保持清洁。5.1.9 生产人员应定期洗澡、修剪指甲；进入生产车间不得化妆、佩戴饰物（手表 ） ，不得裸手直接接触兽药，头发（尤其长发）应全部遮进工作帽中。5.2 环境卫生：整个生产过程在 30 万级洁净区内进行，按洁净要求对生产环境进行控制，通风良好，产尘较大的设备设有除尘设施，生产场所要

8、求温度为 1826，相对湿度为 30 65%。6、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求标准操作规程名称文件编码标准操作规程名称文件编码粉碎过筛岗位操作规程DM -SC-GC-017-00内包岗位操作规程DM -SC-GC-024-00称量配料岗位操作规程DM-SC-CZ-016-00外包岗位操作规程DM -SC-GC-034-00混合岗位操作规程DM -SC-GC-019-00- 6 -7、 原辅材料、中间产品和成品的质量标准原辅材料、中间产品和成品的质量标准7.1 原辅材料质量标准恩诺沙星质量标准质量指标指标名称法定标准内控标准性状本品为

9、微黄色或淡橙黄色 结晶性粉末；无臭，味微 苦；遇光色渐变为橙红色。本品为微黄色或淡橙黄色结 晶性粉末；无臭，味微苦； 遇光色渐变为橙红色。鉴别（1）应呈正反应（2）应符合规定（3）本品的红外光吸收图谱应与对照图普一致(4) 应呈正反应（1）应呈正反应（2）应符合规定（3）本品的红外光吸收图谱应与对照图普一致(4) 应呈正反应酸度PH 值应为 3.05.0PH 值应为 3.05.0氟喹啉酸应符合规定应符合规定环丙沙星应符合规定应符合规定氟含氟量不得少于5.0%（按干燥品计）含氟量不得少于 5.0%（按干燥品计）炽灼残渣0.2%0.2%重金属10ppm10ppm干燥失重3.0%3.0%检查微生物限

10、度应符合规定应符合规定含量测定按干燥品计算，含 C19H22FN3O 不得少于 98.5%。 按干燥品计算，含 C19H22FN3O 不得少于 98.5%。 3 作用与用途: : 氟喹诺酮类药。用于畜禽细菌性疾病和支原体感染。 4、贮存：遮光，密封，在干燥处保存。5有效期：两年。- 7 -无水葡萄糖质量内控标准指标名称法定标准内控标准物理常数本品为无色结晶或白色结晶性粉末本品为无色结晶或白色结晶性粉末性状 比旋度+52.6 +53.2+52.6 +53.2鉴别（1） 、 （2）项应符合规定（1） 、 （2）项应符合规定酸度应符合规定应符合规定溶液的澄清度应符合规定应澄清无色乙醇溶液的澄清度应澄

11、清应澄清氯化物应符合规定应符合规定检查硫酸盐应符合规定应符合规定7.2 5%恩诺沙星可溶性粉成品质量标准【性状性状】 本品为白色或淡黄色粉末。【鉴别鉴别】 （1）取含量项下的供试品溶液 照分光光度法（DM-ZB-GC-136-00）测定，在 271、322 和 334nm 的波长处有最大吸收。（2）取本品适量，加水制成每 1ml 中含 0.4mg 的溶液，作为供试品溶液。另取恩诺沙星对照品 10mg，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 4ml 使溶解，加水至 25ml，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（DM-ZB-GC-130-00）试验，吸取上述两种溶液各 2ul，分别点于同一硅胶 G 薄层板

12、上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：20：10：7：4）为展开剂， 展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。【检查检查】 PH 值值 取溶解性项下的溶液，依法测定，PH 值应为 8.011.0。溶解性溶解性 取本品 1g，加水 50ml，搅拌，应全部溶解。干燥失重干燥失重 取本品，在 60减压干燥 4 小时，减失重量不得过 9.0% 装量装量 按最低装量检查法（DM-ZB-GC-159-00）检查，应符合规定。- 8 -【含量测定含量测定 】 取本品适量（约相当于恩诺沙星 25mg） ，精密称定，置 500ml 量瓶中, 加 0.1

13、mol/L 氢氧化钠溶液 10ml, 振摇使溶解，加水稀释到刻度，摇匀,精密量10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释到刻度，摇匀，照分光光度法（DM-ZB-GC-136-00）测定，在 271nm 的波长处测定吸收度；另取 105干燥至恒重的恩诺沙星对照品，按上法同样测定：计算，即得。含恩诺沙星（C19H22FN3O3）应为标示量的91.0%109.0%。【作用与用途作用与用途】 同恩诺沙星片。【用法与用量用法与用量】 混饮 每 1L 水 鸡 2575mg（以恩诺沙星计）一日 2 次 连用35 天【注意注意】 同恩诺沙星片。 【规格规格】 100g：恩诺沙星 5g【贮藏贮藏】 遮光， 密闭

14、，在干燥处保存。8、 中间产品的检查及工艺控制要点中间产品的检查及工艺控制要点中间产品检查是在混合后称量包装前检查半成品的性状、混合均匀度、含量等主要项目。生产过程工艺控制要点：工序控制点监控项目频次粉碎过筛粉碎过筛细度、异物每批称量配料称量配料品种、规格、数量1 次/批投料品种、数量1 次/批 混合 混合时间、温度、均匀度随时/批内包半成品装量随时/批在装品数量、批号每箱 外包 标签内容、数量、使用记录1 次/批- 9 -9、 关键工序的验证及其工艺验证的具体要求关键工序的验证及其工艺验证的具体要求9.1 需要验证的内容：类别序号名称主要验证内容1SYH600L 三维运动混合机均匀性试验2Z

15、S515 振荡筛运行、性能3WF30 型吸尘粉碎机运行、性能4GRCF 自动定量包装机运行、性能5称量器具准确性设备6设施通风、除湿、捕尘、除尘效果工艺1工艺细度、混合速度、时间、装量9.2 工艺验证的具体要求：9.2.1 混合的均一性（混合时间）：混合验证的目的是对混合后的 5恩诺沙星可溶性粉在混合机内的分布情况进行检查。混合 20 分钟后，选取一定数量的取样点（对角线法） ，取样点尽可能分布均匀，需考虑最难混合的部位，对各个取样点采样检验分析，以此作为第二、第三批次混合时间来验证其混合的均一性。 9.2.2 含量均匀度：包装验证的目的是证明 5恩诺沙星可溶性粉成品的均一性及其装量符合要求。即分别在分装的不同时间段进行随机抽取样品，从第一袋及最后一袋进行采样，中间均匀地采样 8 袋，共 10 袋。分别称重及取样送检。评判标准：单点含量，在标示量的 90-110%之间平均含量，在标示量的 95-105%之间 相对标准偏差，为 2%9.2.3 装量差异：- 10 -装量差异的验证的目的是证明 5恩诺沙星可溶性粉成品的装量符合要求。即分别在分装的不同时间段进行随机抽取样品，从第一袋及最后一袋进行采样，中间均匀地采样 5 袋，分别称