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1、SCB-1 苯加氢副催化剂使用说明书苯加氢副催化剂使用说明书中中 国国石化股份有限公司石化股份有限公司抚顺石油化工研究院抚顺石油化工研究院2010 年年 7 月月1目目 录录1前言前言2SCB-1 苯加氢副催化剂苯加氢副催化剂3产品质量要求产品质量要求4催化剂对原料油和开工介质的要求催化剂对原料油和开工介质的要求5催化剂装填催化剂装填6催化剂开工催化剂开工7正常操作及使用条件正常操作及使用条件8装置停车装置停车1. 前言前言SCB-1 苯加氢副催化剂是由抚顺石油化工研究院和北京三苯加氢副催化剂是由抚顺石油化工研究院和北京三聚环保共同开发生产的一种新型加氢催化剂。该催化剂和主剂聚环保共同开发生产
2、的一种新型加氢催化剂。该催化剂和主剂配套应用于苯加氢制环己烷的工艺过程。该催化剂强度高、配套应用于苯加氢制环己烷的工艺过程。该催化剂强度高、 活活性好，加氢精制后能使产品残余苯降到性好，加氢精制后能使产品残余苯降到 ppmppm 级。级。2. SCB-1 苯加氢副催化剂苯加氢副催化剂SCB-1 催化剂，以氧化铝为主要载体，以镍为加氢活性组分，催化剂，以氧化铝为主要载体，以镍为加氢活性组分，其主要的物理化学性状列于表其主要的物理化学性状列于表-1。表表-1 催化剂组成和物化性质催化剂组成和物化性质牌号牌号SCB-12外观外观黑或灰黑色球黑或灰黑色球载体载体氧化铝氧化铝金属状态金属状态还原态还原态
3、化学组成化学组成镍镍外形尺寸外形尺寸 ，mm24物理性质物理性质比表面积，比表面积，m2/g150堆积密度，堆积密度，g/ml0. 750.95强度，强度，N/粒粒803. 产品质量要求产品质量要求催化剂物化性质和催化性能达到指标要求。催化剂物化性质和催化性能达到指标要求。在单管在单管 200ml 加氢试验装置上，在压力加氢试验装置上，在压力 2.0MPa、温度、温度 190、空速空速 3.0h-1、氢油比、氢油比 80:1 的操作条件下，以含苯的操作条件下，以含苯 5%的环己烷进行的环己烷进行催化剂的评价，加氢后产品苯含量催化剂的评价，加氢后产品苯含量500g/g。4催化剂对原料油和开工介质
4、的要求催化剂对原料油和开工介质的要求4.1 原料中的硫原料中的硫硫是使催化剂中毒，缩短运转周期的主要因素，因此严格要求硫是使催化剂中毒，缩短运转周期的主要因素，因此严格要求原料中的硫含量必须小于原料中的硫含量必须小于 1.5g/g。4.2 原料中的苯原料中的苯为防止反应器温升过大，进料空速为防止反应器温升过大，进料空速2.0h-1时，原料中的苯含量时，原料中的苯含量不能超过不能超过 5%；进料空速为；进料空速为 3.0h-1时，原料中的苯含量不能超过时，原料中的苯含量不能超过3%。4.3 氢气的质量要求氢气的质量要求3氢气中氢气中 CO 和和 CO2的总含量应小于的总含量应小于 20 L/LL
5、/L（CO 应小于应小于10L/LL/L） ，氢气纯度，氢气纯度99.9%，氢气中氧含量，氢气中氧含量10L/LL/L，氢气露点，氢气露点-60，甲烷，甲烷5L/LL/L，硫，硫1L/LL/L。4.4 氮气的质量要求氮气的质量要求氮气纯度氮气纯度99.99%，氮气中氧含量，氮气中氧含量10L/LL/L,氮气露点氮气露点-65。5催化剂装填催化剂装填5.1 装填前的准备装填前的准备5.1.1 对惰性瓷球的要求对惰性瓷球的要求装填所用瓷球最好为新瓷球，如用旧瓷球则必须洗净、风干，装填所用瓷球最好为新瓷球，如用旧瓷球则必须洗净、风干，不能混有泥土和杂物。铁污染的旧瓷球要先用酸洗、水洗、风干后不能混有
6、泥土和杂物。铁污染的旧瓷球要先用酸洗、水洗、风干后才能使用。才能使用。5.1.2 反应系统的干燥与净化反应系统的干燥与净化催化剂装入反应器前，加氢系统必须是干燥的、无硫的、洁净催化剂装入反应器前，加氢系统必须是干燥的、无硫的、洁净的。的。新装置投产、老装置长期闲置或检修期间曾进过水（水冲洗、蒸汽新装置投产、老装置长期闲置或检修期间曾进过水（水冲洗、蒸汽吹扫等）吹扫等） ，反应器在装催化剂之前，装置必须以氮气为介质，在压力，反应器在装催化剂之前，装置必须以氮气为介质，在压力0.51.0MPa、循环压缩机全量循环和反应器入口温度、循环压缩机全量循环和反应器入口温度 200的条件的条件下，进行恒温干
7、燥脱水。恒温干燥期间定时从高处和系统低点排水，下，进行恒温干燥脱水。恒温干燥期间定时从高处和系统低点排水，直至无明水排出（直至无明水排出（500ml/h） 。5.1.35.1.3 装剂前应做好装剂方案装剂前应做好装剂方案按照催化剂和瓷球装量、催化剂的装填密度，计算出催化剂和按照催化剂和瓷球装量、催化剂的装填密度，计算出催化剂和4瓷球的装入体积，画好装填图，标明尺寸，并在反应器内壁划线标瓷球的装入体积，画好装填图，标明尺寸，并在反应器内壁划线标记。记。5.2 装填程序装填程序 用粉笔在反应器内部件作好不同填料高度的标记。用粉笔在反应器内部件作好不同填料高度的标记。第一圈：焊接线之下第一圈：焊接线
8、之下 75mm 处处第二圈：人孔之下第二圈：人孔之下 550mm 处处第三圈：人孔之下第三圈：人孔之下 350mm 处处第四圈：人孔之下第四圈：人孔之下 200mm 处处 装好出口收集器和催化剂出口管。装好出口收集器和催化剂出口管。 装氧化铝小球至第一圈。装氧化铝小球至第一圈。 装催化剂从第一圈至第二圈。装催化剂从第一圈至第二圈。 放上所有带木盖的篮子并检查篮子是否垂直。放上所有带木盖的篮子并检查篮子是否垂直。 从第二圈装填催化剂至篮子中间的第三圈。从第二圈装填催化剂至篮子中间的第三圈。 装氧化铝小球从第三圈至第四圈。装氧化铝小球从第三圈至第四圈。 拿走木盖。拿走木盖。 放上入口分布器。放上入
9、口分布器。 关闭反应器，将它隔离。关闭反应器，将它隔离。5.3.装填示意图装填示意图惰性瓷球人孔5200（4）150 （3） 200 （2）焊接线惰性瓷球5.45.4 装剂注意事项装剂注意事项5.4.15.4.1 装剂过程中应防止催化剂吸水装剂过程中应防止催化剂吸水催化剂极易吸水，建议雨天不要装剂，装剂最好在晴天进行，催化剂极易吸水，建议雨天不要装剂，装剂最好在晴天进行，如不得已被迫在雨天装剂，应事先准备好遮雨篷布，采取有效的防如不得已被迫在雨天装剂，应事先准备好遮雨篷布，采取有效的防雨措施，加快装剂速度，尽量减少催化剂暴露在空气中的时间。雨措施，加快装剂速度，尽量减少催化剂暴露在空气中的时间
10、。5.4.25.4.2 催化剂床层要装实、防止出现虚高催化剂床层要装实、防止出现虚高可以采用布袋套装填，袋口要接近料面，防止催化剂急速从高可以采用布袋套装填，袋口要接近料面，防止催化剂急速从高处倾泻而破碎。处倾泻而破碎。5.4.35.4.3 防止异物落入反应器内防止异物落入反应器内754845SCB-1 催化剂篮筐（1）6装填人员身上不允许携带任何小物件，以防装填时落入反应器装填人员身上不允许携带任何小物件，以防装填时落入反应器中，装填时也要注意反应器外其它的小物件落入。中，装填时也要注意反应器外其它的小物件落入。5.4.45.4.4 注意装填时的人身安全注意装填时的人身安全装剂时，要有安全措
11、施和安全设备。进入反应器内人员必须穿装剂时，要有安全措施和安全设备。进入反应器内人员必须穿安全服，带面具，进入时间不宜过长，器外有人员守候，器外人员安全服，带面具，进入时间不宜过长，器外有人员守候，器外人员要注意不被料斗撞伤。要注意不被料斗撞伤。5.4.55.4.5 实测装填高度实测装填高度无论是瓷球或催化剂，装一层耙平时，应测量三个不同部位的无论是瓷球或催化剂，装一层耙平时，应测量三个不同部位的高度，检查装填有无问题并做好记录。如发现与方案尺寸出入较大高度，检查装填有无问题并做好记录。如发现与方案尺寸出入较大时，应及时检查原因，及时纠正。最后根据实测结果计算出催化剂时，应及时检查原因，及时纠
12、正。最后根据实测结果计算出催化剂实际装填体积，做为以后计算进料空速的依据。实际装填体积，做为以后计算进料空速的依据。6催化剂开工催化剂开工6.1 开车前的准备工作开车前的准备工作人员和组织准备人员和组织准备新工人进厂要进行安全教育，经过技术培训，达到上岗要求。新工人进厂要进行安全教育，经过技术培训，达到上岗要求。新装置在开车前，组织机构要健全，并建立合理的规章制度。新装置在开车前，组织机构要健全，并建立合理的规章制度。与有关单位联系定下开工时间。与有关单位联系定下开工时间。检查原料、氢气、氮气、催化剂，各种化工原料的准备是否充检查原料、氢气、氮气、催化剂，各种化工原料的准备是否充足，质量是否合
13、乎要求。足，质量是否合乎要求。检查公用工程系统是否将水、电、汽、风、氮气送到装置界区，检查公用工程系统是否将水、电、汽、风、氮气送到装置界区，并引入装置。并引入装置。检查所有仪表，自控阀，报警系统是否已准备好、有无问题。检查所有仪表，自控阀，报警系统是否已准备好、有无问题。76.2 气密操作：气密操作：6.2.1 氮气气密，在系统进行气密检验并合格后（氮气气密，在系统进行气密检验并合格后（2.4MPa，压力降，压力降0.005MPa/h） ，用氮气彻底置换系统，要求系统氧含量小于，用氮气彻底置换系统，要求系统氧含量小于 0. 2%(v)。并保持正压。并保持正压。6.2.2 氢气气密，用合格氢气
14、升压至氢气气密，用合格氢气升压至 2.02.4MPa，升压速度为，升压速度为0.5MPa/h，与其它系统隔离进行气密，最大允许压降，与其它系统隔离进行气密，最大允许压降 0.01MPa/h，时间为时间为 4 小时。小时。6.3 催化剂还原催化剂还原6.3.1 还原原理还原原理SCB-1 的预还原过程是在催化剂生产过程中完成的，还原之后的预还原过程是在催化剂生产过程中完成的，还原之后进行钝化，在一定的条件下，与微量氧反应，使催化剂表面生成一进行钝化，在一定的条件下，与微量氧反应，使催化剂表面生成一薄层氧化镍膜。以便能在催化剂运输、装填中保证安全。薄层氧化镍膜。以便能在催化剂运输、装填中保证安全。
15、预还原催化剂装入工业反应器后，只需进行补充还原，将催化预还原催化剂装入工业反应器后，只需进行补充还原，将催化剂表面钝化的氧化镍膜还原即可。剂表面钝化的氧化镍膜还原即可。纯氧化镍的还原化学反应方程式为：纯氧化镍的还原化学反应方程式为：NiO+H2 Ni+H2OH0298=2.55KJ/mol在实际还原条件下是微放热反应，还原气体中往往会有少量的在实际还原条件下是微放热反应，还原气体中往往会有少量的O2、CO、CO2等杂质，这些杂质能与催化剂化合发热。因此，一方等杂质，这些杂质能与催化剂化合发热。因此，一方面严格控制杂质的含量面严格控制杂质的含量,另一方面要有防止超温的措施。另一方面要有防止超温的
16、措施。6.3.2 还原步骤还原步骤8首先分析氢气质量和氮气质量达到指标要求。首先分析氢气质量和氮气质量达到指标要求。然后非常缓慢地将反应器的压力降至然后非常缓慢地将反应器的压力降至 0.1 MPa，降压速度，降压速度 1 MPa/h，以免损坏催化剂。，以免损坏催化剂。还原管线用氮气置换，氮气排放至火炬，至含氧量小于还原管线用氮气置换，氮气排放至火炬，至含氧量小于0.02%(v)为置换合格。为置换合格。升压至升压至 0.3MPa，通氮气量，通氮气量 840m3/h，然后，然后,点火升温，升温速度点火升温，升温速度20/h，升温至，升温至 1805。然后以。然后以 100 m3/h 的增加速率向系统充的增加速率向系统充氢气，同时以相同的减少速率降低补氮量直至全部停用氮气。在充氢气，同时以相同的减少速率降低补氮量
