水样的保存和预处理

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1、一、水样的运输管理 记录贴好标签运送实验室。 在运输过程中,应注意以下几点: (1)清点样品,防止搞错。 (2)塞紧采样容器口 (3)样瓶装箱 (4)冷藏、隔热、致冷剂 (5)防冻裂样品瓶,基础知识1:水样的保存和预处理,二、 水样的保存,(一)保存要求: 不发生物理、化学、生物变化; 不损失组分; 不玷污(不增加待测组分和干扰组分),(二)对容器的要求: 性能稳定、杂质含量低的材料。 硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。,(三)保存时间要求: 清洁水样72h;轻污染水样48h; 严重污染水样12h;运输时间24h以内。,二、水样的保存,保存水样的方法有以下几种: (1)冷藏 采样后将水样立即

2、投入冰箱或冰水浴中并置于暗处,冷藏温度一般25度,该法不能长期保存水样。 (2)冷冻 冷冻温度为20,冷冻时不能将水样充满整个容器。 (3)加入保存剂 加入生物抑制剂 调节pH值 加入氧化剂或还原剂,常用保存剂的作用和适用范围,作 用,适 用 范 围,保 存 剂,抑制微生物生长,各种形式的氮和磷,HgCl2,防止金属沉淀,多种金属,HNO3,抑制微生物生长, 与碱作用,含有机物水样 (COD、TOC、油 和油脂)、胺类,H2SO4,防止化合物的挥发,氰化物、有机酸、 酚类,NaOH,三、水样的预处理,(一) 水样的消解 (二) 富集与分离,(一) 水样的消解,1、水样消解的作用,2、水样消解的

3、要求,3、水样消解的方式,(二) 水样的富集与分离,方法,过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀 离子交换、吸附、层析、低温浓缩,1、挥发和蒸发浓缩分离法,挥发和蒸发浓缩分离法实例,挥发和蒸发浓缩分离法图示,P 66: 图3-18 测定硫化物的吹气分离装置 1500mL平底烧瓶(内装水样):2流量计, 3吸收管,450-60恒温水浴,5分液漏斗,2、蒸馏法,原理:,物质在不同的溶剂相中分配系数不同, 而达到组分的富集与分离。,应用:,有机物质 的萃取,无机物 的萃取,双硫腙三氯甲烷水萃取体系分光光度法测定水 中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。,用4氨基安替比林光度法测定水样中的挥发 酚

4、时,用三氯甲烷进行萃取浓缩; 用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法 测定有机农药(666、DDT)时,先用石油醚萃取,3、 溶剂萃取法,4、离子交换法,原理,溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中, 将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来,应用,类型,形成混晶,异电核胶态物质相互作用,表面吸附,有机共沉淀剂,包 藏,5、共沉淀法,(1)利用吸附作用的共沉淀分离,(2)利用生成混晶的共沉淀分离,(3)利用有机共沉淀剂进行分离,应用 实例,丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂, 将“丁二酮肟镍”螯合物共沉淀,特点,选择性高,沉淀纯净, 灼烧可除去共沉淀剂,原理,利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或 数种组分吸附于表面,以达到分离的目的,解吸 方法,有机溶剂,加热解吸,应用,吸附法,训练项目校园河流水质监测方案 水环境监测调查和资料收集 水环境监测项目和范围 监测项目 监测范围 监测点布设、监测时间和采样方法 样品保存和运输 分析方法与数据处理,Thank You !,

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