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1、果蔬制品检测方法,context,蔬菜制品包括：酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品 水果制品包括：蜜饯、水果制品（水果干制品、果酱）,前言,1. 酱腌菜 山梨酸、苯甲酸高效液相色谱法(根据GB2760-2008食品添加剂使用卫生标准规定，防腐剂苯甲酸、山梨酸最大使用量不得大于0.5g/kg),蔬菜制品,对羟基苯甲酸酯类,蔬菜制品,气相色谱测定方法,高效液相色谱测定方法,高效毛细管电泳(HPCE ) 或毛细管电泳分离法( CESM ),国标采用方法,甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）1）薄层色谱法； 2）比色法； 3）气相色谱法（GB /T5009. 97- 2003） 4）GC法,蔬菜制品,
2、农药固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取等, 食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法。索氏提取法为经典提取方法, 提取效果好, 适用于谷物及其制品、脱水蔬菜、茶叶、烟草等样品, 常用于难提取样品中残留农药的提取, 但提取时间长, 每个样品需要6-8 h, 常用此法作为其它提取方法的对照方法。目前SN 0145- 92和SN 0140- 92中规定脱水蔬菜和出口粮谷中六六六、滴滴涕残留检测的前处理方法均为索氏提取法。超声波提取法被广泛认为是一种有效的提取方法, 超声波搅拌使固-液更密切接触, 加速了分析物的溶解和扩散,
3、提高了提取效率。振荡提取法也是常用的提取方法, GB /T 5009.19- 2008和GB /T 5009.146- 2008规定植物性食品中有机氯农药残留检测采用振荡提取法。,2. 脱水蔬菜,沙门氏菌1）国家标准（GB4789.4-94）2) 自动荧光酶标分析仪(MINI VIDAS）,蔬菜制品,含水量 1）国家行业标准SN/T 023011-93 出口脱水蔬菜检验规程中所规定的方法,即105 常压干燥法（测定结果偏低）； 2）130 常压干燥法（检测时间短,结果与甲苯法无显著性差异）； 3）甲苯法（定量准确,但测定时间较长）；,蔬菜制品,金黄色葡萄球菌肠毒素血清学试验方法（具有灵敏度高、
4、特异性强、简便快速等优点，在毒素检测方面发展很快）（比较酶联免疫吸附(ELISA)试验和反向间接血球凝集(RPHA)的试验结果可以看出，ELISA的检测灵敏度比RPHA高，但两者的检测灵敏度相近。据报道ELISA检测灵敏度为2.5ng/ml，而RPHA检测灵敏度的下限为3ng/ml。由于进行ELISA试验的药品靠进口，价格昂贵，著改用RPHA试验将会节约大量外汇。,蔬菜制品,细菌 1）GBT4789262003罐头食品商业无菌的检验标准，联合国粮农组织(FAO)的罐头食品商业无菌常规检验法，美国FDA和AOAC的方法对罐头食品的微生物学检验大多采用这种商业无菌检验法（较长的保温时间以及需要大容
5、量的保温设施使该方法无法适应快速发展的贸易需求）； 2）BacTALERT 3D系统（在国外该系统还广泛用于商业无菌的布丁、奶酪、牛奶、果汁等罐装饮料、食品样品的检测，操作非常简单, 使用方便、快速、灵敏, 检测结果可靠,全部检测过程可在3d 内完成, 可对罐头中是否含有需氧菌和厌氧菌同时进行检测, 对于酸性的罐头则需要使用高酸性的检测瓶）,3.食用菌制品,多菌灵高效液相二极管阵列检测器测定；固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取；,蔬菜制品,防腐剂和甜味剂（糖精钠(SA)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜，AK)、苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)和脱氢乙酸(DHA
6、)。） 测定食品中防腐剂和甜昧剂的方法主要有：薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。其中以HPLC法最为常用。 传统方法中，安赛蜜按GBT 5009.140.2003方法进行测定，苯甲酸、山梨酸按GBT 5009.29.2003方法进行测定，糖精钠按GBT 5009.28.2003方法进行测定，脱氢乙酸采用HPLC进行测定。 反相高效液相色谱法。此法操作简便、快速、灵敏、准确，样品处理简便易行，用于监测蜜饯中食品添加剂。,水果制品,1.蜜饯,合成色素1）高效液相色谱测定法（GBT 5009.35-2003 同时测定多种色素时，灵敏度参差不齐，高低不均衡，不能相
7、互兼顾。）； 2）多通道检测技术,水果制品,甘素（对乙氧基苯脲） 采用高效液相色谱法对蜜饯中的甘素进行测定，结果准确，精密度高，适用于常规化学实验室分析。 美国AOACl7thedn，2000官方方法95711 Dulein in Food规定食品中甘素的测定原理为比色法，美国食品添加剂手册中规定食品中甘素的测定原理亦为薄层色谱分离、比色法(定性和半定量分析)。,水果制品,防腐剂 搅拌棒吸附萃取(SBSE) 是一种自身搅拌吸附萃取的固相萃取技术,1999年比利时Sandra教授开发出,由德国Gerstel公司商品化。搅拌棒萃取技术具有富集倍数高、重复性好和操作简单等优点,可以将食品稀释一定的倍
8、数以减少甚至消除食品的基质效应,并且能够保证较低的检出限。 气相色谱-质谱/质谱联用技术(GC-MS/MS)是一种应用广泛检测分析的技术。在色谱法中不能被完全分离的组分, 利用串联质谱的质谱多反应监测(MRM)技术可以在同一时间对不同的离子碎片进行监测。并且, MRM 技术通过两级离子选择,排除了大量干扰离子,使质谱的化学背景大大降低, 目标检测物的信噪比显著提高,使分析过程中的定性假阳性率大大降低。 防腐剂的检测方法目前主要有液相色谱法、气相色谱法、液相色谱/质谱法、气相色谱/质谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法和红外光谱法,但气相色谱-质谱/质谱方法尚没有报道。本文采用搅拌棒吸附萃取前处理技术
9、,简化了前处理步骤, 对饮料和果酱中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、丙酯、异丙酯、异丁酯和庚酯进行气相色谱-质谱/质谱( GC-MS/MS)方法研究,为食品添加剂的日常检测提供简便而准确的技术手段。,2. 果酱,纳他霉素纳他霉素(natamycin)作为一种食品防腐剂被广泛使用于乳制品、肉类、水果、饮料等食品。美国食品及药物管理局(FDA) 于1982年正式批准纳他霉素作为食品添加剂使用,1996年我国食品添加剂委员会对纳他霉素进行评价并建议批准使用,现已列入食品添加剂使用标准,其商品名称为霉(NatamaxinTM)。FDA/WHO 规定,人体每天纳他霉素最大摄入量(ADI) 为0.3 m
10、g/kg (体重)。我国食品添加剂使用卫生标准(GB27602007) 规定,纳他霉素在蛋黄酱和沙拉酱中的最大使用量为0.02g/kg ,在果蔬汁(浆)中的最大。使用量为0.3 g/kg ,残留量均小于10mg/kg。现有文献报道关于纳他霉素的分析方法主要有分光光度法、微生物法、滴定法、液相色谱法等。分光光度法和滴定法虽然较为简单,但灵敏度低,特异性差,很难满足残留限量的要求。而微生物法由于检测周期长,且选择性较差,使其应用受到了限制。液相色谱- 紫外检测法是目前报道的使用较多的分析方法,也基本能够满足残留限量检测的要求,但由于食品基质的复杂性,该方法往往难以消除基质干扰,同时目前已有的分析方
11、法多采用乙酸水溶液提取直接分析,从而使得基质杂质较多, 方法的灵敏度、选择性和特异性还有待提高。液相色谱- 串联四极杆质谱技术操作简便、快速,能有效地去除果酱中基质的干扰。该方法灵敏度高、选择性好,适合于果酱中痕量纳他霉素的确证和定量分析,为果酱中相关物质的测定提供了有效的技术手段。,水果制品,对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯，又称尼泊尔金酯, 是一类非挥发性的防腐剂, 因其pH适用范围广、杀菌性能稳定而在果蔬、酱油、水果汁等食品以及化妆品中应用广泛, 目前使用较多的是对羟基苯甲酸甲酯(MHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPHB)、对羟基苯甲酸丙酯(PHB)、对羟基苯甲酸异
12、丁酯(IBHB )和对羟基苯甲酸丁酯(BHB)。由于对羟基苯甲酸酯的酸性和腐蚀性较强, 胃酸过多的病人和儿童不宜食用含此类防腐剂的食品。Routledge等首次发现对羟基苯甲酸酯具有弱雌激素活性, 这一发现对原有的“对羟基苯甲酸酯低毒性”的观点提出了挑战。欧洲经济共同体( EEC)明确规定: 以对羟基苯甲酸计, 食品中对羟基苯甲酸酯的最高允许含量为0.1%；当几种对羟基苯甲酸酯复配使用时, 其总量不得超过0.1%。我国GB 2760食品添加剂使用卫生标准规定: 对羟基苯甲酸酯类化合物及其钠盐(以对羟基苯甲酸计)用于新鲜水果蔬菜保鲜的最大允许使用量为0.012 g/kg, 果汁型饮料、果酱(不含
13、罐头)、酱油、酱料中的限量为0.25g /kg等。目前,对羟基苯甲酸酯类化合物的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC) 、薄层色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法等。GB 5009.31-2003采用气相色谱氢火焰离子化检测器测定酱油、醋等食品中的对羟基苯甲酸酯,但该方法存在样品前处理步骤繁琐、灵敏度不高的弱点,且只测定两种酯类( EHB 和PHB), 从而限制了它的使用范围。有关水果、果酱制品中对羟基苯甲酸酯的液相色谱测定方法尚未见报道。本文建立了固相萃取(SPE)-HPL同时检测水果和果酱中上述6种对羟基苯甲酸酯的方法。,水果制品,棒曲霉素棒曲霉素(patulin)，又叫展青霉素，它是由一些毛霉目真菌种类(青霉菌、曲霉菌和丝衣菌等)产生的一种有毒的次级新陈代谢产物1，多产生在发霉的水果、谷类和其他食品中。 目前国内外测定棒曲霉素多采用TLCS法和HPLC法。TLCS法操作较为复杂、费时，并且只能提供半定量结果，而且有共萃取现象，尤其是与5-羟甲基-2-糠醛(HMF)有共萃取现象，灵敏度也较低。HPLC 法现已成为国内外对棒曲霉素检测与监测的通用方法。,水果制品,有机磷农药残留在国标的基础上以毒性较低的乙酸乙酯代替毒性较高的二氯甲烷，采用毛细管柱代替填充柱，优化了色谱条件，方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点，能满足日本肯定列表的检测要求。,水果制品,Thank you,
