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1、 水质 水中挥发酚类测定水中挥发酚类测定 4-4-氨基安替比林分光光度法氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009HJ503-2009 1.1.目的目的 通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、 回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.2.适用范围适用范围 2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法的测定。 1.2 检测方法是 4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是 GB/T5750.4-2006 和 HJ503-2009 3.3. 职责职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量
2、过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.4. 分析方法分析方法 4.1水样预处理 4.1.1 量取 250 mL 水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液， 用磷酸溶液调节至 pH4(溶液呈橙红色)，加 5.0 mL 硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜， 则补加适量)。 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后， 再滴加硫酸铜溶液，至不
3、再产生沉淀为止。 4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约 225 mL 时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加 入 25 mL 水，继续蒸馏至馏出液为 250 mL 为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示液。 如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 4.2标准曲线的绘制： 于一组 8 个分掖漏斗中，分别加入 100mL 水,依次加入 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL 苯酚标准使用液，再分别加水至至 250 mL。加 2.0mL 缓冲溶液混匀，此时 pH 值为 10.00.2，加
4、 1.5 mL4-氨基安替比林溶 液，混匀。再加 1.5mL 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置 10min。准确加入 10.0 mL 三氯甲 烷，加塞，剧烈振摇 2min，静置分层，用干棉过滤，放出三氯甲烷层，于 460nm 波长处， 用 20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg) 的标准曲线。 4.3水样的测定： 分取适量馏出液于分掖漏斗中，加水至 250mL，用与绘制标准曲线相同步骤测定吸 光度，再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同 的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算： 式中： M_水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V_分取馏出液的体积(mL)。 5.5. 结果分析结果分析 5.1 检出限 选取 10 份空白样品，按 4 进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满 足标准 HJ 535-2009 的要求。 5.2 方法回收率与精密度 选取 6 份样品加标，使加标浓度均为 1.21mg/L，按 4 进行测试。结果见附 表。由附表可知，回收率在 94%104%之间，满足要求。
