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1、干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变,报告人：游志强 指导老师：刘国柱,存在的问题：膜厚度、粒径、取向导致孤立颗粒生成膜的致密性合成条件敏感,存在的问题：稳定性差、强度低加入粘合剂后强度高但影响转化率和选择 性,水热合成法,Washcoating 涂层,1关伟宏. 无粘结剂4A 分子筛的制备技术. 陕西化工. 2000, 29(1): 46-48,无粘结剂分子筛的物理性能1,1.干胶转化法的介绍,1 Xu. A novel method for the preparation of zeolite ZSM-5. Journal of the Chemical Society, C
2、hemical Communications, 755-756 (1990).,1,1 M. Matsukata, N. Nishiyama and N. Ueyama, Microporous Mater.1 (1993) 219. 2 Zhou, J. A. et al. Direct Synthetic Strategy of Mesoporous ZSM-5 Zeolites by Using Conventional Block Copolymer Templates and the Improved Catalytic Properties. Acs Catalysis 1, 28
3、7-291(2011). 3 Yue, M. B. et al. Directly transforming as-synthesized MCM-41 to mesoporous MFI zeolite. J Mater Chem 18 (2008).,2. 干胶转化法制备微、介孔分子筛粉末,2. 干胶转化法制备微、介孔分子筛粉末,a.母胶的制备,b.涂覆,d.后处理,c.晶化,3. 干胶转化法制备微孔分子筛膜,1 Matsukata, M. & Kikuchi, E. Zeolitic Membranes: Synthesis, Properties, and Prospects. B C
4、hem Soc Jpn 70, 2341-2356 (1997).,1,3. 干胶转化法制备微孔分子筛膜,母胶的制备：硅源：硅酸钠、硅溶胶、TEOS、气相硅；铝源：无水硫酸铝 、NaAlO2、硝酸铝； 涂覆：载体（多孔铝板、玻璃、不锈钢） 晶化：453K，三乙胺、乙二胺和水、3-7天 后处理：0.1/0.5Kmin-1升到773K 煅烧4-6h,研究内容,A 制备出无粘结分子筛涂层，考察其反应条件对涂层特性的影响温度、时间、水量、晶化液组成、涂覆液组成 B 采用正十二烷催化裂解反应表征涂层的催化反应性能，并与wash-coating法和二次生长法涂层催化反应性能作对比裂解率 选择性 抗积碳能力
5、,研究内容,C 在涂覆液中加入嵌段共聚物或者C作硬模板剂 制备梯级孔道分子筛涂层 D 加入软模板剂CTAB，制备MCM-41/ ZSM-5 复合分子筛涂层；或用MCM-41作为涂覆液的分子筛源，加入TPAOH制备MCM-41/ ZSM-5 ；,1.实验装置图,2.实验流程示意,水洗,304不锈钢 载体预处理,35wt%HCl刻蚀15 min,水洗,用丙酮超声清洗30 min,N2吹扫、自然干燥过夜,3.实验条件,涂覆液配比：组成：ZSM-5分子筛、中性硅溶胶、乙醇 总固/总液=15-40% SiO2/总固=30-60% 管的涂覆 片的涂覆 涂覆液粉末的制备,3.实验条件,晶化温度： 170-2
6、00,水量：晶化温度下饱和蒸汽压相应水量的5倍,晶化液配比： EDA: 5.3 Et3N: 2.5 H2O 或者仅有 H2O,3.实验条件,4.实验表征,表面形态和厚度： SEM 机械强度：超声震荡 晶体类型、结晶度：XRD 红外结晶度：FT-IR 酸性、酸量和酸强度：NH3-TPD、Py-IR 比表面积、孔分布、孔体积：快速比表面积（BET、HK、BJH、t-plot） 硅铝比：ICP 积碳：TPO,5.实验进展,a：原粉；b：晶化前涂覆粉；c：晶化后涂覆粉；,相对结晶度： b：0.9238 c：1.4094,a：晶化前的涂覆片；b：晶化后的涂覆片,相对结晶度： a：0.1589 b：0.3765,5.实验进展,左上：原粉 右上：晶化前的涂覆粉 左下：晶化后的涂覆粉,原粉,晶化前,晶化后,片-晶化前,管-晶化前,片-晶化后,管-晶化后,Thanks for your time！,Q & A,
