实验2硫酸铜的提纯

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1、硫酸铜的提纯,实验2,硫酸铜的提纯,硫酸铜（CuSO4），为白色或灰白色粉末，俗名胆矾、石胆、胆子矾、蓝矾。其水溶液呈弱酸性，显蓝色。 硫酸铜是制备其他含铜化合物的重要原料。 同石灰乳混合可得波尔多液，用作杀菌剂。 同时，硫酸铜也是电解精炼铜时的电解液。,硫酸铜的提纯,1 实 验 目 的 2 实 验 原 理 3 试 剂 与 仪 器 4 实 验 步 骤 5 注 意 事 项 6 数 据 处 理 7 基 本 操 作 8 知 识 拓 展 9 思 考 题,返回,1 实 验 目 的,1. 通过氧化、水解等反应，了解提纯硫酸铜的原理和方法。 2. 熟悉溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 3.学习用分光光

2、度法定量检验产品的纯度。,返回,2 实 验 原 理,CuSO4,不溶性杂质,过滤除去,H2O2,pH3.5,Fe(OH)3沉淀,可溶性杂质 如：Fe2+，Fe3+,蒸发结晶,纯CuSO4,抽滤,返回,2 实 验 原 理,相关反应方程式： 2 Fe2+ + H2O2 + 2 H+ 2 Fe3+ + 2 H2OFe3+ + 3 H2O Fe(OH)3十3 H+除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。其它微量杂质在硫酸铜结晶时，留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。 铁含量用分光光度法测定用分光光度法测定其吸光度，由标准曲线查出相应的铁含量,返回,2 实 验 原 理,粗硫酸铜晶体中的主要

3、杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。要分离Fe3+比较容易，因为氢氧化铁的K sp= 410 38，而氢氧化铜的K sp= 2.210 20， 当Fe3+降到10 6moldm 3时，moldm 3pH = 3.53而此时溶液中允许存在的Cu2+量为moldm 3 大大超过了CuSO45H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。,返回,2 实 验 原 理,这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上Cu2+在生成 Cu(OH)2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时Fe3+的溶解度也要大得多，因为Fe(OH)3是一种无定形沉淀，它的 K sp与析出时的形态、陈化情况等有关，所以K sp

4、会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有Fe3+存在，实际上尚有Fe(OH)2+，Fe(OH)2+，Fe2(OH)24+等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。,返回,2 实 验 原 理,Cu2+与Fe2+（Ksp= 8.010 16）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ 2Fe2+

5、 + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分离，达到Fe3+与Cu2+分离的目的。且从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用加热分解去除而不影响后面分离。,返回,2 实 验 原 理,可溶性杂质是采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的原理 ,返回,3 试 剂 与 仪 器,药品：H2SO4 (2molL-

6、1)、HCl(2molL-1)、H2O2（=0.03）、NaOH（2molL-1）、NH3.H2O(6molL-1)、粗硫酸铜，KSCN(1molL-1)； 仪器：电子台天平，烧杯，量筒，铁圈，石棉铁丝网，布氏漏斗，硫酸铜回收瓶，抽滤瓶，酒精灯，铁架，蒸发皿，点滴板。 其他：称量纸、滤纸、pH试纸；,返回,4 实 验 步 骤,粗硫酸铜的提纯,1称量和溶解2氧化和沉淀 3过滤 4蒸发浓缩和结晶 5计算产率,返回,4 实 验 步 骤,2g粗硫酸铜,8mL去离子水+10d 硫酸,加热,溶解,2 molL-1 NaOH至 pH4,1mLH2O2氧化,Fe(OH)3沉淀,倾泻法过滤,收集滤液,返回,1.

7、粗硫酸铜的提纯,4 实 验 步 骤,滤液,2 molL-1H2SO4 至pH12,加热,蒸发、浓缩、结晶,冷却,抽滤,吸干水分,称量G1,计算产率,返回,纯度检验,4 实 验 步 骤,2.硫酸铜纯度的检验,0.2g纯硫酸铜,3mLH2O，煮沸,2d H2SO4 10d H2O2,Fe2+ Fe3+,6 molL-1NH3H2O,Fe(OH)3沉淀 Fe3+ Cu(NH3)42+ Cu2+,过滤,6 molL-1NH3H2O洗涤沉淀,沉淀,返回,4 实 验 步 骤,1.5mL 2molL-1热HCl溶解沉淀,滤液,2滴2molL-1KSCN,沉淀,血红色溶液,3g粗硫酸铜 同上处理,血红色溶液,

8、颜色对比,返回,4 实 验 步 骤,称取0.2克提纯后的硫酸铜晶体，放入小烧杯中，用3mL去离子水溶解，加入2滴2molL 1 H2SO4、10滴 H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全）。取下溶液冷却后，逐滴加入6molL 1氨水，先生成浅兰色的沉淀，继续滴入6molL 1氨水，直至沉淀完全溶解，呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成Fe(OH)3沉淀。过滤，并用6molL 1 氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰色（若含Fe较多时，滤纸呈黄色或棕色沉淀），弃去滤液，沉淀用滴管滴入1.5mL热的2molL 1

9、HCl，用25mL比色管承接。加入2d 1molL 1 KSCN溶液，以水稀至刻度，摇匀，以去离子水为参比液，用分光光度计在波长465nm处测定吸光度A，然后根据标准曲线，确定Fe3+的含量。,硫酸铜中Fe的限量分析,返回,4 实 验 步 骤,检验时有关反应：Fe3+ + 3NH3H2O = Fe(OH)3 + 3NH4+2Cu2+ + SO42 + 2NH3H2O = Cu2(OH)2SO4 + 2NH4+Cu2(OH)2SO4 + 8NH3H2O = 2Cu(NH3)42+ + SO42 + 2OH + 8H2O,返回,5 注 意 事 项,粗硫酸铜晶体要充分溶解 pH值的调整是关键 倾泻法

10、过滤操作的要领 浓缩、结晶程度的掌握 抽滤操作 ，真空泵的使用,返回,5 注 意 事 项,在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。 关闭真空泵前，一定要先拔掉抽滤管，使它与大气相通。避免负压使水倒流进抽滤瓶内。 蒸发皿在加热前，擦干外围的水滴。否则，易炸裂。,返回,6 数 据 处 理,产率计算 ：,返回,7 基本操作,滤纸折叠的方法,返回,7 基本操作,倾泻法过滤,返回,7 基本操作,吹洗沉淀的方法,返回,7 基本操作,沉淀的洗涤,返回,7 基本操作,抽滤装置,返回,7 基本操作,分光光度法测定吸光度,返回,7 基本操作,分光光度法测定吸光度,返回,浓度 molL-1,根据标准曲线， 查出相应的铁含量。,8知识拓展,硫酸铜结晶水的测定,返回,浓度 molL-1,9 思 考 题,除去Fe3+时，为什么要调节pH为4左右？而蒸发前又把pH调至12？ 粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要用H2O2氧化为Fe3+除去？其它氧化剂行吗？ 用KSCN检验Fe3+时为什么要加盐酸？,返回,