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1、红外光谱仪,仪器厂家:美国PE(PerkinElmer)公司 仪器型号:Spectrum One Spectrum One是美国PerkinElmer公司研制的一套傅立叶变换红外光谱仪，该系统的光谱范围为:7800-1-400cm-1，(说明书上说可到350 cm-1但实际上只能到400cm-1 ) 分辨率优于0.5cm-1，,红外光路图,Spectrum one,主要功能及用途: 红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具，通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息，可以区分由不同原子和化学键所组成的物质，并通过官能团分析反推出未知物的结构。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分
2、进行定量分析。1.定性分析：根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系，进行物质的结构分析。2.定量分析：借助吸收峰的强度进行定量分析。3.高分子研究：红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中的应用：在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析、鉴定的依据。5.产品质量监控中的应用：红外光谱法是一种理想、快速、精确、可靠的质量鉴定方法。 实验前准备 检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质（有的同学做完没有把样品拿走）。,2.对试样的要求试样可以是固体或液体试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分的试样应在测定前尽量用分
3、馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互重叠,难于判断。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20%-60%范围内. 样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应小于尽量小,以免散射光影响,将KBr和样品混合研磨,KBr和样品的比例为100:1或50:1,研磨颗粒应小于尽量小，置于模具中,在油压机上压成透明薄片,直径13mm,厚0.8mm,液体样品架（可拆池窗片） 样品架里有两个KBr片,将液体样品夹在两片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液体 固定密封槽的液体样品架须另买,将样
4、品架放入样品仓，注意把手朝上,开始实验,打开主机 让仪器预热约30分钟才能进行后续实验打开计算机 (若主机和计算机已开,不要重复以上操作,前两项操作只能由管理人员完成),打开spectrum控制软件,双击桌面上specturm图标即可 出现以上画面,点击OK键,出现以上画面,点击Background键 ，让仪器自动进行基线扫描。 扫描前先确定样品仓内无样品，或仓内是KBr样品，点OK,提示正在扫基线，请稍等,提示可以扫样品了，点OK,做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色样品架中，请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤,否则会变形，再将样品架放入样品仓，（注意黑色把手朝上，放样品时手不要碰样
5、品）,开始扫描,点击Instrument 下的scan 在name 处输入样品文件名,点击左上角scan键,出现如下画面,可更改（注意该画面有两个scan按钮） scan range(7800 cm-1 - 400cm-1 ) , scan type (sample or background), scan number (可多次扫描得均值）, scan time等,仪器有默认设置,一般可不做任何修改,等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于D:spectrum Data目录下,实验者可点出File下的Save as另存于这个目录下本组目录中 拿走样品,清理样品架,清理压片模具和研钵,清理操作台等
6、,保持实验室整洁卫生,也可将谱图另存为其它格式，如ASC码等,做好的红外图谱，%T在20%-60%,在process菜单下做校正,校正后的图谱,重做基线的操作:点instrument下的scan,出现如下画面,在 sample处填基线名称.点scan,在start处填起始波数,在end处填结束波数.范围7800 cm-1 - 400cm-1 在scan number处填扫描次数,再点右上角apply 再点scan,以空气为背底扫的基线, 范围7800cm-1-400cm-1,注意事项,多扫背底,最好用自己的KBr压一个片做背底，也可用NaCl KCl KI,其中以KCl 和KBr最为常用 样品
7、和KBr要干燥,因水对红外光有吸收,如果样品比较潮湿,做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液 原子和单原子离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子 H2， 、 O2 、 ，N2， 、 CL2 等同质双原子分子，由于分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。 由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定 在3410cm-1到3300cm-1和1640cm-1处会有水峰 KBr会和硫酸盐反应，产生K2SO4的吸收峰 KBr会和硝酸盐反应，产生KNO3的吸收峰,注意事项,旋光异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能鉴别
8、这种异构类型 一般来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也有例外的情况，例如CH3(CH2)20CH3 和CH3(CH)21CH3 的红外光谱就不可区分，因为组成这俩个分子的官能团相同，而且各基团的周围情况也几乎一致的缘故 红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但是不能区分高分子聚和物,注意事项,红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用，对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法进行定性或定量分析，应和分离技术配合，先经分离后再进行红外测定 红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只要可能，使用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为好 红外光谱定性分析中，无论是已知物的验证，还是未知物的检定，最后都需要纯物质的
9、谱图来做校验。这些标准谱图可到彭奇老师处查阅（电话2585）。,下载数据和软件请登入网上邻居-testcenter-Spectrum one 如果要安装红外软件,请用win98系统安装,并在进入安装界面后选择Spectrum one B,序列号也可和软件一起下载,填好后即可安装 波数cm-1=10/波长nm A=lg(1/T),注意事项,要压好透明薄片可将模具抽真空，在20MP下压5分钟，撤油压，把模具转90度再压5分钟,红外谱图的解析经验 首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心， 因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。 对一张已经拿到手的红外谱图：（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式
10、计算不饱和度，公式：不饱和度F+1+(T-O)/2 其中：F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），我以前上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样我记起来就不会忘了 ：）。举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度6+1+（0-6）/24，3个双键加一个环，正好 为4个不饱和度；,（2）分析33002800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不 饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000
11、cm-1一般为饱 和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 22501450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸 缩振动吸收特征峰，其中：炔 22002100 cm-1 烯 16801640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000650cm-1的频区 ,以 确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；,（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物 的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如
12、2820 ，2720和17501700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。,1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（31003010cm-1） C=C伸缩(16751640 cm-1) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000675cm1）。 3.炔烃：伸缩振动（22502100cm-1） 炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。 4.芳烃：31003000cm-1 芳环上C-H伸缩振动 16001450cm-1 C=C 骨架振动 8
13、80680cm-1 C-H面外弯曲振动芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在 芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。,5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：36503600cm-1,为 尖锐的吸收峰， 分子间氢键O-H伸缩振动：35003200cm-1,为宽的吸收峰； C-O 伸缩振动: 13001000cm-1O-H 面外弯曲: 769-659cm-1 6. 醚: 特征吸收
14、: 13001000cm-1 的伸缩振动,脂肪醚: 11501060cm-1 一个强的吸收峰 芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收： 12701230cm-1（为Ar-O伸缩） 10501000cm-1（为R-O伸缩）,7.醛和酮: 醛的主要特征吸收: 17501700cm-1（C=O伸缩） 2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）脂肪酮: 1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如 果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低 8.羧酸:羧酸二聚体: 33002500cm-1 宽,强的 O-H伸缩吸收 17201706cm-1 C=O 吸收 13201210cm-1 C-O伸缩 920cm-1 成
15、键的O-H键的面外弯曲振动,9.酯: 饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带: 17501735cm-1区域饱和酯C-C(=O)-O谱带:12101163cm-1 区域 ,为强吸收 10.胺：35003100 cm-1, N-H 伸缩振动吸收 13501000 cm-1, C-N 伸缩振动吸收N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式, 其吸收带在: 16401560cm-1, 面外弯曲振动在900650cm-1. 11.腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收 脂肪族腈 2260-2240cm-1 芳香族腈 2240-2222cm-1,12.酰胺: 3500-3100cm-1 N-H伸缩振动 1680-1630cm-1 C=O 伸缩振动 1655-1590cm-1 N-H弯曲振动 1420-1400cm-1 C-N伸缩 13.有机卤化物: C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm-1 C-Cl 850-550 cm-1 C-Br 690-515 cm-1 C-I 600-500 cm-1 14）苯环：若苯环为对称取代，1600则不出峰。,
