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1、第二节 结晶设备,一、结晶,物质自溶液中成晶体状态析出，或从熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程称为结晶。,结晶过程,不饱和溶液过饱和溶液起晶育晶分离,二、结晶设备,（一）结晶设备的类型和特点按改变溶液浓度的方法分为浓缩结晶设备、冷却结晶设备和其他结晶设备。,浓缩结晶设备，结晶过程与蒸发过程同时进行，故一般称为煮晶设备。冷却结晶设备常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。结晶前先将溶液升温浓缩。等电点结晶时溶液比较稀薄；要使晶种悬浮，搅拌要求比较激烈；同时要选用耐腐蚀材料，以防加酸调整pH的腐蚀作用；传热面多采用冷却排管。,按结晶过程运转情况的不同，可分为间歇式结晶设备和连续结晶设备两种。间歇式
2、结晶设备比较简单，结晶质量较好，结晶收得率高，操作控制也比较方便，但设备利用率较低，操作的劳动强度较大。连续结晶设备比较复杂，结晶粒子比较细小，操作控制也比较困难，消耗动力较多。,（二）设计结晶设备应注意的条件,设计结晶设备时应考虑溶液的性质、粘度、杂质的影响，结晶温度，结晶体的大小、形状以及结晶长大速度特性等条件。,（三）搅拌结晶箱的结构,冷却搅拌结晶设备比较简单。对于产量较小，结晶周期较短的，多采用立式结晶箱。对于产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱。设备应具有冷却装置，促使晶核悬浮和溶液浓度一致、使结晶均匀的搅拌装置。,搅拌装置,搅拌器的作用： （1）使晶种悬浮； （2）加速传热，是
3、溶液中各处的温度比较一致； （3）加快扩散速度，促使晶核的产生和晶体均匀成长。,搅拌器的选择,搅拌速度和搅拌器的形式应选择得当。一般趋向于采用较大直径的搅拌桨叶，较低的转动速度。搅拌器的形式很多，设计时应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。对于一般煮晶锅多采用锚式搅拌；立式结晶箱多采用框式搅拌器，卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。,其他,排料阀要采用流线形直通式，同时加大出口，必要时安装保温夹层。为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装置，如保险连轴鞘等。其他如排气装置、管道等应适当加大或严格保温。,煮晶锅采用的锚式搅拌和流线形直通式排料阀,1.立式结晶箱,1.马达 2.减速器 3.搅拌轴 4.进料口
4、 5.冷却蛇管 6.框式搅拌器 7.出料口,立式结晶箱采用的框式搅拌器,立式搅拌夹套冷却结晶器,2. 等电点结晶罐,等电点结晶罐与通常的立式结晶箱原理和形态都相似，只不过等电点罐设备做得比较大。等电点结晶罐通常都是做成立式大罐，径高比 H/D为11.2为宜，有些设计径高比增大到1.51.8。罐底有锥形的，也有平底的。,搅拌装置：通常都采用桨式搅拌器。搅拌桨的直径约为罐径的1/21/3，搅拌桨倾角1020。搅拌转速一般为2060r/min。冷却装置：由于要求降温速度很慢，故传热面积不很大，可采用蛇管固定在罐内周边冷却即能满足需要。通常采用冷冻盐水降温，也有采用氨直接蒸发降温的。,等电点结晶罐,1
5、减速器 2马达 3冷冻水出口 4冷却蛇管 5二直叶式搅拌器 6冷冻水入口 7出料口 8搅拌轴 9人孔,3. 卧式结晶箱,1.马达 2.蜗杆蜗轮减速箱 3.轴封 4.轴 5.左旋搅拌桨叶 6.右旋搅拌桨叶 7.夹套 8.支脚 9.排料阀,卧式搅拌结晶箱（育晶槽）,凡与料液接触部分均采用紫铜或不锈钢制成，强度要求较高的搅拌轴和搅拌桨叶，也采用衬包紫钢片。 卧式结晶箱的特点是体积大，晶体悬浮搅拌所消耗的动力较小，对于结晶速度较快的物料可串联操作，进行连续结晶。,连续操作的最佳控制是使溶液在进口处即开始生成晶核，进入设备后很快就生成足够的晶核，这些晶核悬浮在溶液中，随着溶液在槽中的慢慢移动长大成晶体，
6、最后从结晶槽的另一端排出。,4.真空煮晶锅,对结晶速度较快，易自然起晶，且要求晶体较大的产品，多采用真空煮晶锅进行煮晶。 优点：可以控制溶液的蒸发速度和进料速度，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶，同时采用连续加入未饱和的溶液来补充溶质的量，使晶体长大。 煮晶锅是一个带搅拌的夹套加热真空蒸发罐，整个设备可分为加热蒸发室、加热夹套、汽液分离器、搅拌器等4部分。,真空煮晶锅,机械搅拌内热式真空结晶罐,结晶罐,制糖用结晶罐,药用葡萄糖结晶罐,味精结晶干燥工艺流程图,1脱色液高位罐 2凝结水罐 3板式换热器 4结晶罐 5育晶槽 6分离机 7味精母液罐 8水力喷射器 9吊车 10湿味精分配器 11味精干燥
7、筛 12热风机 13旋风分离器,（四）结晶设备计算,1物料衡算总物质量平衡 m1=m2m3m4式中 m1原料溶液量，kg；m2结晶后母液量，kg；m3结晶量，kg；m4蒸发溶剂（水蒸气）量，kg,溶质物料平衡 m11=m22+m33式中 1原料液的浓度（质量分数）；2母液的浓度（质量分数）；3结晶所含溶质的质量分数；当结晶不含结晶水时，3=1,结晶产量为： （kg）对非蒸发溶剂的冷却结晶的结晶产量为：（kg）,2热量衡算,进入结晶设备的热量：（l）原料液带入热量Q1 Q1=m1c1T1（kJ） 式中 c1原料液的比热容，kJ/（kg）T1原料液的温度，,（2）溶质结晶时放出的热量Q2（kJ）其
8、数值与物质的溶解热相等。（3）加热溶液的热量Q3（kJ） 对于蒸发结晶，Q3可用需要蒸发出的水量进行计算；对于冷却结晶Q3=0,离开结晶设备的热量,（4）随母液带走的热量Q4：Q4=m2c2T2（kJ） 式中 c2母液的比热容，kJ/（kg）；T2母液的温度，。（5）随结晶带走的热量Q5：Q5=m3c3T2（kJ） 式中 c3晶体的比热容，kJ/（kg）。,（6）随溶剂蒸汽带走的热量Q6：Q6=h（kJ） 式中 h溶剂蒸发的热焓，kJ/kg。 （7）对于冷却结晶设备冷却所带走的热量Q7：（kJ） 式中 m0冷却剂的用量，kg；c0冷却剂的比热容，kJ/kg。对于蒸发煮晶设备：Q7=0,（8）结
9、晶设备向周围散失的热量Q8：Q8=KAT（kJ） 式中 K结晶设备对周围空气的传热系 数，kJ/（m2h）；A结晶设备的表面积， m2；T结晶设备壁面与周围空气的温度差，； T = T壁T空气结晶时间，h。,总热量衡算,Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6+Q7+Q8,3. 结晶时间计算,若结晶过程不产生新的晶核，只在晶种的晶面上长大，因而A为己知数。当要求晶体在A晶面上从S1长大到S2，则得：（m/h）（h）,从上式求出的时间仅为晶体由S1长大到S2所需要的时间。总的整个结晶过程所需的时间：总= +1+2+3（h）,4结晶设备容积和尺寸确定,设备的生产能力（kg/h） 式中 结晶设备最终时充填
10、系数，对于煮晶锅一般为0.40.5；,（m3）计算出整个设备体积后，即可根据选定设备的形式来确定设备的其他尺寸，如采用球形底的煮晶锅，则：,一般 H/D=23，取2.5时：（m）计算出的直径D后，要验算蒸发时器内二次蒸汽流速是否为 13m/s范围,5结晶设备的传热面积,冷却结晶设备在整个结晶过程中，最初迅速冷却阶段的传热量为最大，传热面积是以最大的传热量进行计算的。若冷却结晶设备的传热面积以最佳条件计算，可以用结晶速度与维持溶液一定过饱和浓度的降温速度相等的联立方程进行计算。 热交换面应平整光滑，避免因晶体积聚而影响育晶阶段的传热效果。,间歇式蒸发结晶设备：浓缩最初阶段所需要的传热面积最大。通
11、常加热面积的确定是以最大蒸发量进行计算。若溶液以介稳区育晶浓度进料，则所需要的传热面积较小，这时的传热面积可用结晶速度和进料溶液所需要的蒸发速度相等的联立方程来计算。,（五）煮晶锅的安装、检修及安全技术,煮晶锅安装必须垂直，偏差不应大于10mm 传动装置安装时必须保持转轴的垂直、同心和水平，在安装时应用水平仪进行检查，安装后要进行0.2MPa的水压试验。 设备上的仪表应安装在方便观看的位置，控制阀门的位置便于操作，管路坡度约为0.001。 设备的除泡罩容易被腐蚀破坏，如果不衬胶，则每年均须检修一次。,安装煮晶罐现场,（六）结晶设备的新动向,结晶设备要实现自动化，关键在于如何测量和控制结晶过程溶
12、液的过饱和浓度，以实现起晶、育晶的条件控制。,连续结晶设备在设计时要满足下面的要求： （1）设备内不要因长时间运转而形成结垢。 （2）设备内各部位溶液浓度应均匀，溶液浓度接近过饱和曲线的介稳区，使结晶速度较快。 （3）要避免促使晶核形成的刺激。 （4）连续结晶过程中，欲获得规格一致的产品，需采用分级装置，常为重力悬浮分级 （5）及时清除影响结晶的杂质。 （6）设备内溶液的循环速度要恰当，晶核密度要大，以保持较高的晶体长大速度。,连续分级型结晶器结构,连续分级型结晶,连续分级型结晶器这种结晶器可适用于多种溶液的结晶，用途较广。 存在如下缺点： 溶液循环分级消耗动力较大。 排出母液纯度较高。 设备内溶液的纯度会因杂质的积累而下降，可能会影响结晶速度和产品质量。 操作调整复杂。,复习题,1.结晶设备可分为哪几种类型？各有何特点？ 2.设计结晶设备时应考虑溶液的哪些性质？ 3.结晶设备中搅拌器的作用是什么？如何选择？ 4. 写出结晶设备的热量衡算式并注明每一项所代表的意义。,
