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1、水污染连续自动监测系统营运管理,在线监测仪器原理和操作,前 言 第一章 水质监测分析方法 第二章 在线监测仪器原理与操作 第三章 环境水质实验监测室质量控制 第四章 水质在线自动监测仪器运营管理 第五章 法律法规与规范,水污染连续自动监测系统,2011年01月15日,2.在线监测仪器原理与操作,重点与难点本章为全部教学的一个重点章。重点：了解水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事项都是重点。 难点：各种仪器的操作方法。,2.在线监测仪器原理与操作,内容： 1. 自动监测系统2. COD标准分析方法仪器设备3. 氨氮分析仪器设备4. TOC分析仪器设备5. 总氮分析仪器设备6. 总磷
2、分析仪器设备7. pH测量仪器设备8. 电导率测量仪器设备9. 溶解氧测量仪器设备 10. 浊度测量仪器设备 11. UV仪,12. 总铜、总锌、总镉、总铅分析仪 13. 高锰酸盐指数在线分析仪 14. 六价铬在线分析仪 15. 硫化物在线分析仪 16. 砷在线分析仪 17. 亚硝酸盐氮在线分析仪 18. 水中油在线分析仪 19. 氰化物在线分析 20. 水质采样器 21. 流量计,2.1自动监测系统,2.1.1自动监测系统的分类及优缺点（1）自动监测系统的定义：是一套以在线自动分析仪器为核心，运用现代传感技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机技术、 以及相关的专用分析软件和通讯网络 等组成
3、一个综合性的在线自动监测体系。,2.1自动监测系统,2.1.1自动监测系统的分类及优缺点（2）自动监测系统的意义：实现水质的实时连续监测和远程监控 达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况; 预警预报重大或流域性水质污染事故; 解决跨行政区域的水污染事故纠纷; 监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。,2.1自动监测系统,2.1.1自动监测系统的分类及优缺点（3）自动监测系统的分类：地表水质自动在线监测系统污染源水质自动监测系统,2.1自动监测系统,现场机,上位机,传输网络,2.1.1水质在线自动监测系统(4)自动监测系统的组成,采水单元（水泵、管路、供电、安装结构部分），注意防雷处理
4、。 配水单元（水样预处理装置、自动清洗装置、辅助部分）。 分析单元（一系列水质自动分析和测量仪器），本章重点内容。 控制单元（系统控制、数据采集、处理与存储；基站各单元的控制和 状态的监控；有线通讯和无线通讯设备）。 子站站房及配套设施。,2.1.1水质在线自动监测系统(4)自动监测系统的组成(监测子站）,2.1自动监测系统,2.1自动监测系统,2.1.2自动监测系统的设计思路对监测结果的影响（P66）（1）自动监测系统的设计：监测站位的选择（优化布点）：采样方式的选择（采样）监测项目的选择分析方法的选择监测设备选型数据传输方式的选择,2.1自动监测系统,2.1.2自动监测系统的设计思路对监测
5、结果的影响 （1）自动监测系统的设计：监测站位的选择-代表性采样方式的选择-代表性监测项目的选择- 常规监测项目：根据排放类型，参照国家规定来确定。常测项目有：COD、高锰酸盐指数、TOC、氨氮、总氮、总磷。 特殊监测项目：根据实际需要来确定。,2.1自动监测系统,2.1.2自动监测系统的设计思路对监测结果的影响 （1）自动监测系统的设计：监测项目的选择-,用于地表水测定的项目水温、pH值、溶解氧、电导率、浊度、高锰酸盐指数、氨氮和总有机碳我国的污水监测项目:pH、化学需氧量（或总有机碳）、氨氮、油类、悬浮物和不同行业排放的特征污染物（X）。,2.1自动监测系统,2.1.2自动监测系统的设计思
6、路对监测结果的影响 （1）自动监测系统的设计：分析方法的选择-分析方法可分为国家标准分析方法、统一分析方法和试用分析方法。选择分析方法时以国家标准方法为主，其他方法为辅，首先应考虑方法的可靠性和稳定性，其次在考虑方法的先进性性和实现的成本。监测设备选型-质量好、售后服务好、运行成本低、采用标准的分析方法数据传输方式的选择-长期可靠运行、安装方便、运行成本、传输速度等,2.1自动监测系统,2.1.3自动监测系统的基本分析原理对监测结果的影响 （P67） 水质常见项目实验室手工分析方法（补充）,化学分析法（滴定分析）,仪器分析法（电化学法）,仪器分析法（光度法）,（燃烧法）,2.1自动监测系统,2
7、.1.3自动监测系统的基本分析原理对监测结果的影响 从分析原理上分，常用的分析方法主要有 （1）化学滴定法 （2）化学光度法 （3）电化学法（电极法） （4）燃烧法主要采用两种技术 （1）程序式 （2）流动注射式 （讲述COD在线自动分析仪时进行介绍）,2.1自动监测系统,2.1.3自动监测系统的基本分析原理对监测结果的影响,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点 （1）化学滴定法,aA（待测物）+ bB（标准液）= cC + dD,计量关系：nA：nB=a:b cAVA:cBVB=a:b,特点： 常量分析、准确度高、重现性好，但耗时长，试剂用量大。,2.1自动监测系统,2.1.3自动监测系统
8、的基本分析原理对监测结果的影响,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点 （2）化学光度法,A = K b c,特点： 可靠、灵敏度高、重现性好，但耗时长，试剂用量大。,c = A/ K,2.1自动监测系统,2.1.3自动监测系统的基本分析原理对监测结果的影响,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点（2）化学光度法,A0 = K b c0,A 1= K b c1,A 2= K b c2,A3 = K b c3,A4 = K b c4,A5 = K b c5,y=bx+a,2.1自动监测系统,2.1.3自动监测系统的基本分析原理对监测结果的影响,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点（3）电化学法
9、（电极法）,2.1自动监测系统,2.1.3自动监测系统的基本分析原理对监测结果的影响,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点（4）燃烧法,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点,自动监测系统常用的分析方法的原理及特点,水质连续自动监测项目及方法,2.1自动监测系统,2.1.4自动监测系统的操作使用操作前应认证阅读相关说明书和进行相关的培训，应特别注意仪器操作的注意事项和维护保养周期、方法。,2.1.5自动监测系统分析曲线的标定 标定的方法：在量程范围内，用监测仪器测量已知浓度的标准物质，然后将标准物质浓度和电信号作为数据存下来，通过测量不同浓度的标准物质，可以得到不同的数据对，这些数据对可以拟
10、合为一条工作曲线。,2.1自动监测系统,2.1.6自动监测分析仪器设备的一般操作, 仪器的参数的设定 参数设置包括工作参数的设定、报警参数和系统参数的设置 仪器的校准仪器的维护。 包括定期添加试剂、定期清洗采样系统和定期校准等仪器故障处理,有机物污染综合指标有：COD（化学需氧量）：分为CODcr和CODMn（OC）BOD5(五日生化需氧量)TOC（总有机碳）TOD（理论需氧量）UV（紫外线吸光度）。,（补充复习） 有机污染物指标,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2 COD标准分析方法仪器设备,化学需氧量（COD）是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质氧化所消耗的氧化剂的量，结果折算为
11、氧的量（mg/L）当氧化剂为重铬酸钾（K2Cr2O7）时称CODCr当氧化剂为高锰酸钾（KMnO4）时称CODMn（或称高锰酸盐指数OC）如果没特别说明，一般COD指的是CODCr而OC（高锰酸盐指数）指的是CODMn,2.2 COD标准分析方法仪器设备,化学需氧量（COD）的标准测定方法 重铬酸钾法：原理：在强酸性条件下，用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质（有机物和无机还原性物质），过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂 ，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中的还原性物质消耗氧的量。,2Cr2O72- + 3C + 16H+ = 4 Cr3+ + 3CO2 + 8H2O,
12、6Fe2+ + Cr2O72-(过量) + 14H+= 6Fe3+ +2 Cr3+7H2O, 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。,手工法测定COD的步骤,2.2 COD标准分析方法仪器设备,化学需氧量（COD）的标准测定方法 重铬酸钾法：, 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
13、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,手工法测定COD的步骤,2.2 COD标准分析方法仪器设备,化学需氧量（COD）的标准测定方法 重铬酸钾法：,第三节 水质在线自动监测仪器和装置, 测定水样的同时，以20.00ml重蒸镏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,手工法测定COD的步骤,化学需氧量（COD）的标准测定方法 重铬酸钾法：,演示动画,2.2.1重铬酸钾消解法2.2.2电化学氧化法2.2.3相关系数法 TOC法紫外光分光光度法（UV计法）,2.2 水质连
14、续自动监测仪器原理,COD在线自动分析仪的主要技术原理：,重铬酸钾消解-氧化还原滴定法 重铬酸钾消解-库仑滴定法 重铬酸钾消解-光度测量法,（程序式和流动注射式）,COD在线自动分析仪的测定方法分为：,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2.1重铬酸钾（盐）法 2.2.1.1原理： （1）原理：在强酸性和加热条件下，水中的有机物和无机还原性物质被重铬酸钾氧化，通过测量消耗重铬酸钾的量来计算COD浓度,（2）COD在线自动监测仪的一般构成 液体输送系统溶液输送系统计量 加热回流 冷却检测 自动控制 数据采集 数据显示 数据打印等部分,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2.1重铬酸钾（盐
15、）法 2.2.1.1原理： （2）根据检测方法的不同可分为光度比色法氧化还原滴定法库仑滴定法,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2.1重铬酸钾（盐）法 2.2.1.1原理： 2.2.1.2光度比色法在强酸性介质中，水样中的还原性物质被重铬酸钾氧化后，用分光光度法测定未被还原的Cr()或氧化生成的Cr()含量，根据反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的COD值,2Cr2O72-(过量)+3C+16H+4 Cr3+3CO2+7H2O,（橙色）,（绿色）,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2.1重铬酸钾（盐）法 2.2.1.1原理： 2.2.1.2光度比色法 （1）程序式
16、分析（仿手工法）： （2）流动注射分析式（FIA）：,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2.1重铬酸钾（盐）法 2.2.1.1原理： 2.2.1.2光度比色法 （1）程序式分析（仿手工法）（补充）：,程序式仪器即是将实验室的分析方法和分析用的器皿搬到仪器内，用电脑、程序控制各种电动泵、阀、气泵，模拟人的各步操作进行分析的间歇式分析仪器，这类仪器的优点是因其是模拟手工法，故和手工法分析的结果有较好的一致性。其缺点是结构复杂、故障率高。从我国目前对各种CODcr自动在线分析仪的运行情况调查结果看，故障率高是这类仪器的最致命弱点。,COD连续自动监测仪器（程序式）,COD连续自动监测仪器（程序式）,COD连续自动监测仪器（程序式）,2.2 COD标准分析方法仪器设备,2.2.1重铬酸钾（盐）法 2.2.1.1原理： 2.2.1.2光度比色法P68-69 （1）程序式分析的工作原理（仿手工法）：在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中氯离子。混和液在165条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+。这时混合液的颜色发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化的电压量，并通过曲线查找计算得出COD值。,
