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1、第六章 典型药物分析,药物分析,异喹啉类（盐酸吗啡）,第六节 生物碱类药物分析,苯烃胺类（盐酸麻黄碱）,托烷类（硫酸阿托品）,喹啉类（硫酸奎宁）,主要内容,吲哚类,黄嘌呤类,第一节 杂环类药物分析,（一）苯烃胺类生物碱,一、典型药物结构与性质,（一）苯烃胺类,盐酸伪麻黄碱,（二）托烷类,（二）托烷类,氢溴酸山莨菪碱,（三）喹啉类,二元碱： 与高氯酸反应不同,（三）喹啉类,硫酸奎尼丁,（四）异喹啉类,（四）异喹啉类,1. 鉴别,二、实例分析,（1）双缩脲反应 （2）红外光谱 （3）氯化物的反应,（一）盐酸麻黄碱及其制剂的分析,1. 鉴别,二、实例分析,（1）双缩脲反应,（一）盐酸麻黄碱及其制剂的
2、分析,取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。,二、实例分析盐酸麻黄碱及其制剂的分析,3、含量测定,（1）原料药的含量测定 非水溶液滴定法,方法：非水溶液滴定法（空白校正） 原理： 滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L） 介质：冰醋酸+醋酸汞 终点指示：结晶紫指示液（翠绿色）,（2）注射液的含量测定 HPLC,二、实例分析盐酸麻黄碱及其制剂的分析,生物碱原料药的含量测定 非水溶液滴定法,1. 鉴别,二、实例分析,（1）托烷生物碱反应（维他立） （2）红外光谱 （3）氯化物的反应,（
3、二）硫酸阿托品及其制剂的分析,1. 鉴别,二、实例分析,（1）托烷生物碱反应（维他立）,（二）硫酸阿托品及其制剂的分析,取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色,2. 检查,二、实例分析,（二）硫酸阿托品及其制剂的分析,（1）莨菪碱：旋光度,方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过0.4（限量为24.6%）,二、实例分析硫酸阿托品及其制剂的分析,3、含量测定,（1）原料药？ （2）片剂酸性染料比色法,1）对照品溶液的制备,2）供试品溶液的制备,二、实例分析硫酸阿托品及其制剂的分析,3、含量测定,
4、（2）片剂酸性染料比色法,二、实例分析硫酸阿托品及其制剂的分析,3、含量测定,（2）片剂酸性染料比色法,在进行含量测定时，作为对照品的硫酸阿托品在烘干至恒重时失去了结晶水，在计算中对应质量是不含结晶水的质量。 故有：,为何要乘以1.027？,1. 鉴别,二、实例分析,（1）荧光反应 （2）绿奎宁反应 （3）硫酸根的反应 （4）红外光谱,（三）硫酸奎宁及其制剂的分析,1. 鉴别,二、实例分析,（1）荧光反应,（三）硫酸奎宁及其制剂的分析,取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。,1. 鉴别,二、实例分析,（2）绿奎宁反应 （专属鉴别反应）,（三）硫
5、酸奎宁及其制剂的分析,取鉴别（1）项剩余的溶液5ml，加溴试液3滴与氨试液1ml，即显翠绿色。,2. 检查,二、实例分析,（三）硫酸奎宁及其制剂的分析,（1）其他金鸡纳碱：TLC,二、实例分析硫酸奎宁及其制剂的分析,3、含量测定,（1）原料药的含量测定 非水溶液滴定法,1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸。无水硫酸奎宁的分子量为746.93，所以滴定度（T）： 滴定度（T）=1/30.1746.93 = 24.90（mg/ml）,二、实例分析硫酸奎宁及其制剂的分析,3、含量测定,（2）片剂的含量测定 非水溶液滴定法,测定硫酸奎宁片剂的含量时，硫酸奎宁需先经强碱氢氧化钠溶液碱化处理，生成游离
6、奎宁碱后，再用高氯酸滴定液滴定，此时，每1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁，每1mol奎宁消耗2mol高氯酸。即：1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸。因此，硫酸奎宁片剂测定的滴定度与其原料药分析的滴定度不同,1. 鉴别,二、实例分析,（1）甲醛-硫酸反应（紫堇色） （2）与钼硫酸试液反应（紫-蓝-棕绿） （3）还原反应（铁氰化钾-蓝绿色） （3）氯化物的鉴别 （4）红外光谱,（四）盐酸吗啡及其制剂的分析,2. 检查,二、实例分析,（1）阿扑吗啡 （2）罂粟酸,（四）盐酸吗啡及其制剂的分析,二、实例分析盐酸吗啡及其制剂的分析,3、含量测定,（1）原料药的含量测定 非水溶液滴定法,（2）片剂：紫
7、外-可见分光光度法（对照品比较法）,分子量换算因数，系每1g无水盐酸吗啡相当于盐酸吗啡（C17H19NO3HCl3H2O）的克数,小结盐酸麻黄碱及其制剂的分析,鉴别,含量 测定,原料药非水溶液滴定法注射液HPLC,双缩脲反应 红外光谱法 氯化物的反应,小结硫酸阿托品及其制剂的分析,鉴别,检查,含量 测定,原料药非水溶液滴定法 片剂酸性染料比色法,托烷生物碱的反应（维他立反应） 硫酸根的反应 红外光谱法,莨菪碱-旋光度,小结硫酸奎宁及其制剂的分析,鉴别,检查,含量 测定,原料药非水溶液滴定法（1:3） 片剂非水溶液滴定法（1:4）,荧光反应 绿奎宁反应 硫酸根的反应 红外光谱法,其他金鸡纳碱TL
8、C,滴定度不同,小结盐酸吗啡及其制剂的分析,鉴别,检查,含量 测定,原料药非水溶液滴定法 片剂紫外-分光光度法,甲醛硫酸反应 与钼硫酸试液反应 还原反应,阿扑吗啡 罂粟酸,片剂分子量需换算,练 习,3 硫酸奎宁中“其他金鸡纳碱”的检查采用（ ）A 比色法 B 高效液相色谱法 C 薄层色谱法 D 紫外-可见分光光度法 E气相色谱法 4 采用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱，加入醋酸汞是（ ） A 消除麻黄碱干扰 B 消除氢卤酸干扰C 消除氮原子干扰 D 消除高氯酸干扰E消除氯离子干扰,C,B,练 习,5属于杂环类的药物是（ ）A盐酸吗啡 B异烟肼 C硝酸士的宁 D奋乃静 E盐酸氯丙嗪,BE,说出下列药物的名称,Thank You!,
