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1、重结晶及过滤,2018/9/18,1,Recrystallization and filtration,1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。,一、实验目的,2,二、实验原理,固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大，将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中(若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达到提纯的目的。,3,三、仪器和药品,仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、
2、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。 药品：2 g 乙酰苯胺、 活性碳。,四、实验装置,五、实验操作步骤,1，选择溶剂 2，溶解固体 3，除去杂质 4，晶体析出 5，晶体的收集与洗涤 6，晶体的干燥,（1）与被提纯的有机物不起化学反应； （2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂 中溶解度小； （3）对杂质的溶解度应很大或很小； （4）能得到很好的晶体； （5）溶剂的沸点适中； （6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。,1、选择溶剂的条件,7,避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的
3、温度下溶解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20左右的相同溶剂。,2、固体溶解过程,8,（1）热过滤：除去不溶性杂质。 （2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。,9,3、除去不溶物或杂质,10,热过滤的注意事项,1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱中预先加热。 2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸上，及时补充使溶液保持在一定高度。
4、 3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。 4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。,11,要求晶体粒度大小适度。 滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细； 若晶体过大，可轻轻摇动。 如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。,12,4、晶体析出,5、晶体收集和洗涤,收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。,注意事项： 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本上无液体滴下。 3，一般情况下
5、重复洗涤两次即可。,13,根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方法有： 晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。,6、晶体干燥,14,1.水重结晶乙酰苯胺活性炭脱色后用布氏漏斗热过滤，析出晶体后用布氏漏斗抽滤,实验内容,15,1，使用酒精灯注意安全。 2，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 3，注意控制好重结晶水的用量。 4，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 5，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验报告。,16,六、实验注意事项,思考题,1.重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。 2.进行重结晶时，理想溶剂必须具备那些条件？ 3.用低沸点易燃溶剂进行重结晶时，怎样操作才安全？ 4.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 5.用布氏漏斗进行晶体的滤集和洗涤，应怎样操作？,
