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1、标准溶液的配制和标定,主讲人：何蒙 2013.3.18,标准溶液,什么是标准溶液？确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。,配制方法,1、直接配制法2、标定法,配制方法,直接配制法在分析天平上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确的浓度。,配制方法,基准物应具备的条件： 纯度高 组成与化学式相符 性质稳定 使用时易溶解 最好的摩尔质量较大,标定法 很多物质不符合基准物的条件，不能直接配制标准溶液，先将这些物质配制成,标定的两种方
2、法,（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸溶液用KMnO4标准液来标定等，当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。,标准溶液的配制规程,1、制备标准溶液用水，在未注明其他要求时应符合GB6682中的三级水规格。2、所有试剂的纯度应在分析纯以上。3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、制备标准溶液的浓度是指在20时的浓度
3、，在标定和使用时，如温度有差异应予以补正。5、制备的标准溶液浓度与规定的浓度相对误差不得大于5%。6、配置适用的标准溶液浓度时，应用煮沸后冷却水将标准溶液母液稀释至使用的浓度。7、使用碘量法时，溶液的温度不能过高，一般在15-20之间进行。8、滴定分析用标准溶液在常温（15-20）下保存时间一般不得超过两个月。9、每瓶标准溶液必须标明名称、规格、浓度和配置日期的标签。10、禁止用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。使用溶液后要进行消毒处理。,不同标准溶液不同浓度温度补正值,不同标准溶液不同浓度温度补正值.doc,标准溶液的标定要求,根据化学试剂标准滴定溶液
4、的制备的规定，标定准滴定溶液浓度时，须两人进行试验，分别做 四 平行，每人平行测定结果极差的相对值不大于 重复性临界极差的相对值0.15% 。两人八行，测定结果 极差的相对值不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 结果取平均值 浓度值取四位有效数值 滴定分析标准溶液在常温（15-25度）下，保存时间一般不超过两个月。,标准溶液的使用与贮存: 标准溶液每次使用前应充分摇匀，保证整瓶浓度一致。 标准溶液在有效期内，若发现沉淀、变色或异常情况，应弃去，重新配制标定或根据具体情况处理后（如滤除沉淀）再标定使用。 标准溶液应定人定期标定。 标准溶液应选择质量较好，塞子密合的玻璃瓶；高浓度的碱溶液应用带
5、橡皮塞的聚乙烯塑料瓶；要避光的标准溶液应用棕色玻璃瓶盛装,标准溶液有效期,标准溶液种类：,EDTA标准溶液 醋酸锌标准溶液 盐酸标准溶液 硝酸银标准溶液 BaCl2标准溶液,EDTA标准溶液的配制和标定 配制：0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，用水稀释至1L； 标定：吸取25ml碳酸钙溶液于300ml烧杯中，加约150ml水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值大于12后，加入适量的钙黄绿素混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈淡红色。,EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定取10m
6、lEDTA标准溶液于锥形瓶中，加约100ml水，再加7mlPH=5.6的缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比按式计算： K=10/V,盐酸标准溶液的配制和标定 配制：83ml浓盐酸，稀释至1L。 标定：准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠m=1.0000g，置于300ml锥形瓶中，加约150ml水，加8-10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸1-2min,冷却，继续用盐酸滴定至亮红色记下读数v。盐酸滴定度表示:T(mg/ml)=m/v,硝酸银标准溶液配制和标定 配制：称取AgNO
7、33.4g，溶于少量水中，稀释至1L。 标定：准确称取NaCl基准试剂m=1.1689g，溶于少量水中，稀释至1L，摇匀。准确吸取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加少量水冲洗，一滴甲基橙，用硝酸调至红色，加入1-1.5g的无水乙酸钠，加入1ml铬酸钾指示剂，用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液有砖红色沉淀生成，记下读数v。AgNO3滴定度表示:T(mg/ml)=m/v,氯化钡标准溶液的配制和标定 配制：称取24.4gBaCl22H2O溶于水中，滴加HCl(1:1)2-3滴，摇匀。 标定：准确称取基准试剂硫酸钠（150烘干2小时）m=0.2800g，于300ml锥形瓶中，加少量水，6N醋酸3ml，乙醇10ml，加5滴茜素红S指示剂，用待测标准溶液滴定至溶液由黄色变成粉红色为终点V。BaCl2滴定度表示:T(mg/ml)=m/v,标准溶液标定记录表格,H:标准溶液标定原始记录表22.xls,
