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1、,理化所物理室检验设备功能简介,2012.04,BENXI IRON & STEEL CO., LTD,本钢技术中心,扫描电子显微镜（ JSM 5600LV） 生产厂商:日本 电子 分 辨 率:高真空3.5nm、 低真空4.5nm 放大倍数:1810万倍 加速电压：0.530kv 投产时间:2000年 特 点:较大样品室、全对中样品台、高灵敏度半导体背散射探头 能谱（INCA）与背散射电子衍射分析系统（EBSD） 生产厂商：英国牛津 能谱探头：Si(Li)探测器,液氮制冷 分析范围：能量分辨率144ev，元素分析范围BU92 特 点：无标样分析、快速定性分析、点线面三种扫描方式EBSD探头:高
2、灵敏CCD相机 空间分辨率: 0.5微米 特 点：能对各种晶体材料的EBSD花样进行自动化标定投产时间: 2000年,BXSTEEL,扫描电子显微镜一体化设备概况,BXSTEEL,扫描电子显微镜一体化设备概况,EBSD,能谱仪,电 镜,半导体背散射探头,全对中样品台,BXSTEEL,电子束与样品作用产生的信号,扫描电子显微镜是利用细聚电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。电子束与固体样品作用时会产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子。,BXSTEEL,背散射电子-固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子
3、。 二次电子-在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。 吸收电子-入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量损失殆尽而被样品吸收，通过接地的高灵敏电流表可以测得。 透射电子-如果被分析样品很薄，就会有一部分入射电子穿过样品成为透射电子。,BXSTEEL,特征X射线-当样品原子的内层电子被入射电子激发或者电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。 俄歇电子-在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用部份能量把空位层内的
4、另一个电子发射出(或使空位层的外层电子发射出去)，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。,扫描电镜的构造及工作原理,扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理，图像显示和记录系统，真空系统三个基本部份组成。 信号收集处理采用闪烁计数器进行检测 图象显示记录系统是通过显象管和计算机完成 真空系统是由机械泵和扩散泵完成,BXSTEEL,BXSTEEL,扫描电子显微镜的优势,扫描电子显微镜的景 深 远 比 光学显微镜大，最大的优势 可以不用做复型，提高了检测的效率 放大倍数处于光学显微镜和透射电镜之间 低真空扫描电子显微镜还可以检测导电性较差的样品,BXSTEEL,BXSTEEL,X射线能谱仪的结构和
5、工作原理,利用特征X射线作为信号对样品的特定区域进行测试,扫描电镜-能谱仪在产品开发中 的应用,BXSTEEL,断口分析 表面形貌 微区成分定性分析 微区成分的半定量分析 高倍组织观察 感兴趣区域的点、线、面分析,断口分析,韧窝断口及断口上的夹杂物,BXSTEEL,断口分析的目的,断口上记载着断裂的全过程，是失效分析中最宝贵的原始见证。 断口可以表明材料性能和质量评价,BXSTEEL,表面形貌分析,BXSTEEL,冷轧板表面形貌,微区成分定性分析,用能谱仪对夹杂物进行定性分析,BXSTEEL,高倍组织观察,马氏体+铁素体 铁素体+珠光体,BXSTEEL,背散射电子衍射仪（EBSD）的结构和工作
6、原理,背散射电子衍射仪（EBSD）作为扫描电镜的附件，其基本构成为：一套高灵敏度CCD相机，一套用于电子束外部扫描控制，信号采集，衍射花样自动识别标定的数据采集软件，以及数据处理和相应的几套分析应用软件。,BXSTEEL,样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜(约70度)，电子束与样品相互作用产生散射，其中一部份背散射电子入射到某些晶面，因满足布拉格条件而发生再次弹性相干散射(即菊池衍射)，出射到样品表面的背散射电子透射到CCD相机前端的荧光屏上显像，形成背散射电子衍射花样(EBSP)。,EBSD的应用,EBSD菊池花样包含主要信息,晶体取向 晶体结构,BXSTEEL,X射线衍射仪概况,BXS
7、TEEL,BXSTEEL,X射线衍射仪的应用,粉末X射线衍射的应用 定性相分析 定量相分析 精密测定点阵参数 晶粒大小 微观应力的测定晶体X射线衍射的应用 宏观织构的测定,BXSTEEL,定性与定量分析,物相分析是粉末X射线衍射应用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对样品测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定样品中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定样品中各相的含量。,BXSTEEL,精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解
8、限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。,精密测定点阵参数,BXSTEEL,宏观织构的测定,具有织构的多晶体材料,晶粒的取向不是完全无序的,而是择优的偏聚于某些方向.这些特性在用衍射仪测量中的表现为:将探测器置于某个晶面族的正常衍射位置,该位置符合布拉格方程,就可以得到起伏变化的衍射强度.利用极射赤面投影方法将该强度变化描绘在极网上,就得到表示晶面极点密度分布的极图.,测试数据与计算,衍射仪主要测试（110）（200）（211）三个晶面的数据，然后根据该组数据计算反极图，ODF图,BXSTEEL,透射电镜功能简介,透射电子
9、显微镜因电子束穿透样品后，再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿。在这种电子显微镜中，图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。样品较薄或密度较低的部分，电子束散射较少，这样就有较多的电子通过物镜光栏，参与成像，在图像中显得较亮。反之，样品中较厚或较密的部分，在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密，则像的对比度就会恶化，甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。,透射电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子发射出后、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相版上。 中间镜主要通过对励磁电流的调节，
10、放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍；改变中间镜的焦距，即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。,能谱仪 利用透射电镜对样品的作用信号-特征X射线作为信号对样品的特定区域进行测试,分辨率:138eV 可检测Be4以后元素,透射电镜的主要用途,钢铁材料微观组织形貌的观察。 位错、各种缺陷的观察 析出相的观察，形态、大小、分布，并结合能谱进行成分分析 电子衍射进行微区的取向、晶体结构分析，并结合能谱进行成分分析 相界面的观察和分析,透射电镜的制样设备： 薄膜设备 复形设备,热模拟试验机,一、热模拟实验机概况热模拟技术是一门新兴的边缘性科学，它融材料学、传热学、力学、机械学、工程检
11、测技术、模拟电子技术以及计算机等领域等知识与技能一体。由于热模拟技术能够经济而有效的研究金属在受热，或同时受热受力情况下的组织性能，因此在冶金工业生产以及材料基础研究中得到广泛的应用。目前能够生产热模拟实验机的国家以美国DSI公司生产的最为先进，市场占有率较高，主要产品有Gleeble1500、Gleeble2000、 Gleeble3800。我们中心是1996年引进的美国DSI公司Gleeble2000热模拟实验机。,（一）Gleeble2000热模拟实验机实验机由三个主要部分组成控制柜、实验单元和液压动力单元，此外还有一些辅助单元。实验机的主要技术参数数如下：1.试样尺寸： 圆试样 最大长
12、度 165mm直 径 6-25mm平面应变试样 101520mm202535mm流变应力压缩试样 最大：1012mm最小：68mm,2.热系统加热方式：直接电阻式加热最大加热功率：90KVA温度反馈：K型、S型热电偶最大加热速率：10000/s 6mm圆试样3000/s 10mm圆试样加热温度范围：室温1600最大冷却速度：对于6mm普碳钢试样在1000时，最大冷却速度140/s在800500，最大冷却速度70/s温度梯度：对于10mm普碳钢试样，50mm自由跨距，在7mm长的热区域内，温度梯度不超过7mm内平均温度的0.5%。,3.力系统加载能力： 压缩 196000N（20T）拉伸 980
13、00N（10T）最大冲程： 125mm冲程速度： 最小0.000017mm/s最大2000mm/s 4.液压楔系统最大变形次数：10次 最小变形时间：0.006s最大变形量：15mm 最小道次间隔时间：0.015s最小变形量：0.5mm 最大应变速率：140/s,（二）热模拟实验机的应用范围目前，国内外在热模拟实验机上所进行的研究工作大致可分三部分：1.过程模拟轧钢过程模拟连铸过程模拟锻造过程模拟热处理连续带钢退火热挤压粉末冶金烧结过程焊接热影响区,2.材料基础研究金属的扩散金属相变应力松弛熔化及控制结晶加工硬化沉淀强化 3.检 验热疲劳应力-应变关系曲线热塑性实验零强度实验连续冷却转变实验连
14、续加热转变曲线等温转变,二、热模拟实验机在轧钢过程模拟中应 （一）热模拟实验机在金属变形抗力上的应用目前，金属变形抗力实验方法主要有：拉伸法、圆柱体单向压缩法、平面应变压缩法、扭转法和轧制法等。而在热模拟实验机上用的是圆柱体单向压缩法和平面应变压缩法。圆柱体单向压缩法：试样尺寸：1012mm8 15mm压头： 1925碳化钨为了减少在实验过程中摩擦，在实验过程中通常使用MoS2作为润滑剂。,下图为高铌管线钢变形抗力和数学模型：, =1/s,（二）CCT曲线的测定测定钢的CCT曲线的方法有热膨胀法、金相法等几种,其中膨胀法是目前最常用的一种方法。热模拟试验机采用的方法就使热膨胀法。,（三）形变奥
15、氏体再结晶规律研究 奥氏体再结晶过程在控制轧制过程中占有重要地位，目前，常用的研究方法主要有再结晶软化曲线法和再结晶图法。,利用Origin软件进行拟合，可得出试验用钢的动态激活能Qd。,动态再结晶是一个热激活过程，变形温度和变形速率可通过Z参数表示，应力应变曲线的峰值应力所对应的峰值应变与初始奥氏体晶粒直径d0和Z参数之间的关系为,1.动态再结晶,2.静态再结晶补偿法计算静态软化率s,三、连铸过程模拟中的应用 1.连铸熔化试验,四、焊接过程中的应用焊接构件发生提前破坏，经事故分析证明：目前，热模拟试验机在焊接模拟中应用主要有以下几方面：热影响区组织模拟，热塑性试验，相变行为研究 ，焊接裂纹研
16、究。,1.焊接模拟HAZ试验焊接热影响区的缺陷（裂纹）及脆化是造成事故的主要原因。因此在金属材料焊接性能的研究中，焊接热影响区的研究占特殊地位。 2.焊接热裂纹热裂纹一般是指高温下（固相线附近温度或低于固相线不多的温度区间）所产生的裂纹，它通常是沿奥氏体晶界开裂的特征。热裂纹是焊接中一种常见的缺陷，在许多发生断裂事故的结构件中，所发现的许多裂纹都是热裂纹，或则是由热裂纹诱发而产生的，这种裂纹可分布在焊缝上，也可以分布在焊接热影响区。 试样：1010mm2,五、在锻造中的应用锻造过程和轧钢过程一样，他主要是依靠金属的塑性行为，在锻造过程中有很多因素影响材料的塑性行为，其中最重要的一点就是材料的开裂极限，也就是变形极限。Gleeble热模拟试验机上是利用SICO（Strain Induced Crack Opening）试验来测定材料的开裂极限。,
