试验员培训课件-环境污染

《试验员培训课件-环境污染》由会员分享，可在线阅读，更多相关《试验员培训课件-环境污染（129页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、试验员培训-环境污染,目录,第一章 化学分析基础理论 第二章 室内空气中氨的检测 第三章 室内空气中甲醛的检测 第四章 人造板及其制品中甲醛释放限量 第五章 内墙涂料中游离甲醛含量的测定 第六章 胶粘剂中游离甲醛含量的测定 第七章 木家具中游离甲醛含量的测定 第八章 壁纸中甲醛含量的测定 第九章 地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂甲醛含量测定 第十章 溶剂型木器涂料及内墙涂料中重金属含量检测,第一章 化学分析基础理论,一、分析方法的分类 1.根据分析任务的不同，分为定性分析、定量分析和结构分析 2.根据分析对象的不同，分为无机分析和有机分析,3.根据测定原理的不同，分为化学分析和仪器分析（1）化学分析

2、：以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础，又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。,（2）仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法都需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法是研究确定物质组成、含量及结构的测试技术和有关原理的一门科学。,4.根据试样用量及操作规模的不同， 分为常量分析、半微量分析和微量分析。,常量成分：1% 微量成分：0.01%1% 痕量成分：0.01%,滴定分析法概述,滴定分析法又叫容量分析法，是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液

3、），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。,滴定分析法概述,特点：简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。主要方法：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法,标准溶液和基准物质,能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。 基准物质应符合以下要求： 1.试剂的组成应与它的化学式完全相符。 2.足够高的纯度。 3.一般情况下应该很稳定。 4.最好有比较大的摩尔质量。 5.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。,常用基准物质的干燥条件和

4、应用,酸 碱 滴 定 法,酸碱滴定法又叫中和法，是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中，最重要的是估计被测物质能否准确被滴定，滴定过程中溶液PH值的变化情况如何，怎样选择最合适的指示剂来确定滴定终点等。,酸 碱 指 示 剂,酸碱指示剂：一般是弱的有机酸或有机碱，它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的PH值改变时，指示剂失去质子由酸式变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的变化，从而引起颜色的变化。,常 见 酸 碱 指 示 剂,混凝土外加剂中释放氨的量,GB 18588-2001混凝土外加剂中释放氨的量 重点： 1.氢氧化钠标准滴定溶液的标定：参照GB/T 601- 20

5、02 化学试剂 标准滴定溶液的制备制定检测实施细则无二氧化碳的水：新煮沸过的用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色。,混凝土外加剂中释放氨的量,2.硫酸标准溶液： C（b/a B）=a/b C（B） C（1/2H2SO4）=0.1mol/L=2C（H2SO4） C （H2SO4）=0.05mol/L 配制：95%98%的硫酸，摩尔浓度（17.818.4）mol/L，直接稀释配制，不用标定 3.蒸馏时调整溶液PH12 4.空白：同样的分析步骤、试剂和用量,其他滴定分析法,一、氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等 二、络合滴定法：络合滴定法

6、是以络合反应为基础的滴定分析方法。应用：EDTA滴定法（金属离子指示剂）,仪器分析法的分类,一、光学分析法 （一）原子光谱法1.发射光谱法2.原子吸收光谱法 3.原子荧光光谱法 （二）分子光谱法：1.红外吸收光谱法 2.可见和紫外吸收光谱法,仪器分析法的分类,（三）x射线光谱分析法1.x射线荧光光谱分析法 2.电子探针x射线显微分析法 （四）核磁共振和顺磁共振波谱法,仪器分析法的分类,二、电化学分析法 （一）电导分析法1.直接电导法 2.电导分析法 （二）电位分析法1.直接电位法 2.电位滴定法 （三）电解分析法1.电重量分析法 2.库仑分析法 （四）极谱法和伏安法,仪器分析法的分类,三、色普

7、分析法1.气相色普法 2.液相色普法 四、质谱分析法,仪器分析法的特点,一、检出限量低,仪器分析法的特点,二、分析速度快 三、选择性好 四、准确度高 五、用途广泛 六、设备投资费用高 七、量的确定需要有化学标准品作对照,仪器分析法的作用及发展趋势,一、作用： 1.测定新化合物的组成、含量和结构 2.天然物质辨认的一种重要工具 二、发展趋势：1.创建新方法2.仪器微机化3. 多种方法联合应用4.开拓新的应用范围和研究领域,紫 外 可 见 分 光 光 度 法,具有较高的灵敏度（ 10-410-7g/mL），好的精密度（0.20.5%），仪器简单，方法快速可靠等优点。是一种普及程度最高的成分分析方法

8、，广泛地应用于无机物和有机物的定量测定。这种方法又是有机结构分析的主要方法之一。它对于决定分子的共轭情况、化合物的骨架和构型起着重要作用。这种方法还用于有机反应机理，离子平衡和电化学的研究，因此，它对于化学的各分支学科都是很有用的研究工具。,紫外可见分光光度法的原理,分光光度法是基于物质对光的选择性而建立的分析方法。物质在光的激发下，其原子和分子所含的能量以多种方法与光相互作用而产生对光的吸收效应。当一束平行单色光通过一均匀的溶液时，被溶液中的物质选择性吸收，而使透过光强度减弱。,紫外可见分光光度法的原理,光的吸收遵循的基本规律是朗伯-比尔定律：A=lg1/T=abc A为吸光度，T为透光率，

9、a为吸光系数，b为吸收层厚度，c为吸光物质的浓度。当入射光波长一定，吸收层厚度一定时，吸光度和溶液浓度呈直线关系。直线的斜率决定分析的灵敏度，它等于吸光系数和吸收层厚度的乘积。所以，增大吸光系数和吸收层厚度是提高灵敏度的有效途径。,紫外可见分光光度法,一、吸光系数吸光系数与入射光波长、吸光物质的性质和溶液温度等因素有关。 1.表示方法： （1）吸光系数（用a表示）即溶液浓度用克/升，吸收层厚度用厘米为单位的吸收系数，单位升/克.厘米。 （2）比吸光系数即溶液浓度为1%，吸收层厚度为1厘米的吸光度。比吸光系数常用于化合物组成不明，分子量尚不清楚的情况,紫外可见分光光度法,（3）摩尔吸光系数（用表

10、示）即溶液浓度用摩尔/升，吸收层厚度用厘米为单位的吸收系数，单位升/摩尔.厘米。摩尔吸光系数是吸光物质的重要特征，物质的摩尔吸光系数越大，则吸光能力越强。通常max值在10105 之间，104为强吸收 为103104为中强吸收103为弱吸收,紫外可见分光光度法,摩尔吸光系数可作为物质定性分析的依据和估量定量分析的灵敏度。它不依赖于吸光物质的浓度、吸收层厚度和入射光强度，而决定于吸光物质的本性，决定于吸光分子的有效截面积和电子跃迁几率。因此，合成新型显色剂，增大吸光分子的有效截面积和电子跃迁几率，可以提高分析方法的灵敏度。,分光光度计的主要组成部分,一、光源可见光区：钨丝灯，工作波长范围3202

11、500nm，也可用卤钨灯紫外光区：氢弧灯，适用波长范围200375nm，有的仪器采用氘灯。对光源的要求：发射强度大而稳定。,分光光度计的主要组成部分,二、单色器：1.作用：将光源辐射的复合光变成单色光。2.组成：准光系统、分光系统和聚焦系统。其中，分光元件是棱镜和光栅，其性能直接影响仪器的工作波长范围和单色光纯度。光学玻璃透射范围3401000nm，玻璃棱镜适用于可见分光光度计。石英透射范围为185350nm，石英棱镜适用于紫外区。光栅适用波长范围宽（190900nm），色散率随波长变化很小，分辨率高。,分光光度计的主要组成部分,三、吸收池：吸收池是盛装空白溶液和试样溶液的器皿。常见规格为0.

12、54厘米，根据试液吸光度进行选择，最常用的是1厘米吸收池。 选用：可见光区选用玻璃吸收池，紫外光区选用石英吸收池 要求：具有相同的透光特性和光程长度，使用时要保证透光面光洁、无磨损和沾污，窗口应垂直于光路，其误差不得超过20 。,分光光度计的主要组成部分,四、检测器：光电管和光电倍增管 1.构造：光电管由半圆形的光阴极和金属丝阳极构成。阴极内侧涂有一层光敏物质，当光照射时光敏物质就发射出电子。在两极间加一外加电压，电子就流向阳极形成光电流。当外加电压一定时，光电流的大小与入射光强度成正比。 2.种类：氧化铯光电管（光敏物质为AgOCs），适用波长6001200nm，锑铯光电管（光敏物质为Cs2

13、Sb），适用波长185625nm。,分光光度计的主要组成部分,五、信号指示装置：1.组成：检流计、微安表、电位计、数字电压表和记录仪。2.工作原理：光电流经电阻产生电位降，电位降的大小和入射光强度成正比。电位降经放大器放大输出，用电位计测量。,原子吸收光谱分析法,原子吸收光谱分析法是根据基态原子对于特征波长光的吸收测定试样中待测元素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。,原子吸收光谱分析法,一、发展： 1859年基尔霍夫成功解释了太阳光谱中暗线产生的原因并应用于太阳外围大气组成的分析，奠定了原子吸收光谱分析的基础。 1955年瓦尔什提出以空心阴极灯为光源的峰值吸收测量法把原子吸收分析推进至定量的

14、阶段。,原子吸收光谱分析法,二、特点：灵敏度高、选择性好、测量精度较好、操作简便快速，是一种重要的成分分析方法，可对七十种以上的元素进行测定。广泛应用于冶金、地质、机械、化工、卫生防疫和环境保护等部门。,原子吸收光谱分析法,三、基本原理 1.原子吸收光谱的产生：光的发射和吸收是原子由一种能量状态向另一种能量状态跃迁的结果，当原子处于基态时，以不同频率的光照射原子蒸气，自由基态原子就会选择性吸收特征频率的光，跃迁至不同的激发态，形成原子吸收光谱。,原子吸收光谱分析法,因此，只有基态原子才是有效吸光质点，激发态原子、离子和分子都不是原子吸收的有效吸收质点。吸收光谱的特征波长决定于跃迁前后两能级的能

15、级差。只有当入射辐射的能量和原子的最外层电子由低能态到较高能态所需要的能量相匹配时，原子才能吸收这种能量的光量子由基态跃迁至较高能态。,原子吸收光谱分析法,各种元素的原子结构不同，核外电子的排布不同，原子吸收光谱也不同，所以，元素的吸收谱线具有特征性。表1是元素的灵敏吸收线，一般都是元素的主共振线，常选为分析线。,原子吸收光谱分析法,表1 元素的灵敏吸收线,原子吸收光谱分析法,2.基态原子数和原子化温度的关系：在原子化器中存在离解平衡、激发平衡和电离平衡，通常把中性原子数与原子、离子、化合物等所有形态的元素的原子总数之比称为原子化效率。原子化效率越高，则分析灵敏度越高，它主要决定于原子化温度。

16、,原子吸收光谱分析法,在通常的原子化温度（20003000K）下，处于激发态的原子数很少，可以忽略不计，因此，除了强烈电离的碱金属和碱土金属外，可以将基态原子视为等于原子总数。激发态原子数随温度的变化以指数形式变化，而基态原子数基本上保持恒定。发射光谱受激发温度影响是灵敏的，而原子吸收法受温度影响是迟钝的。,原子吸收光谱分析法,二、原子吸收分光光度计的组成： 1.光源： a.作用：提供原子吸收所需要的特征共振谱线。 b.要求：能辐射半宽度比吸收线更窄的共振线，辐射强度大，稳定性好、背景小和光谱纯度高。 c.类别：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、可调谐激光光源,原子吸收光谱分析法,2.原子化系统： a.作用：将待测元素转变为基态原子。是中心环节，对分析方法的灵敏度、准确度和干扰情况有决定性的影响。 b.要求：原子化效率高，稳定性好，“记忆”效应小，背景和噪声低。 c.常用原子化器：火焰原子化器、电热原子化器（石墨炉）、化学原子化器,